动力堆乏燃料后处理产品三氧化铀中微量氟、氯、溴的测定方法研究

摘要

随着我国核电事业的不断发展，乏燃料后处理问题日益为人们所重视。动力堆乏燃料由于其燃耗深，所以成分复杂，放射性强，从而给其后处理分析带来极大的困难。然而，准确掌握后处理过程中的工艺运行参数和产品质量参数又是非常必要的。 为了准确测定后处理过程中三氧化铀产品中微量氟、氯、溴的含量，本文分别建立了用高温水解法预处理样品，用离子选择电极法以及离子色谱法同时测定三氧化铀中F，Cl<'->，Br<'->含量的方法。具体工作分为6方面进行： ①对影响高温水解反应的因素：诸如水解温度、水解时间、水浴温度、空气流量、馏分体积等进行了系统的研究，力求找出最佳反应条件。 ②分别研究了用离子选择电极法和离子色谱法测定样品时的分析条件，并得出了两种方法的最佳测试状态。 ③分别采用高温水解-离子选择电极法和高温水解-离子色谱法作了样品的精密度实验和重加回收率实验，对总体方法进行了评价。 ④研究了NO<,2><'->，NO<,3><'->对两种方法同时测定F<'->，Cl<'->，Br<'->的影响以及它们自身在同时测量时的相互干扰情况。结果表明：在铀产品中各种杂质离子允许的含量范围内，各种杂质离子的存在不影响最终的测定结果。 ⑤对两种测定方法进行比较。发现相对离子选择电极法，采用离子色谱法进行分析测定能大大减少铀样品的取样量，提高方法的灵敏度。对同一浓度的样品，分别用两种方法进行测量，结果表明，用两种方法测定的数据统计结果无显著性差异。 ⑥三种离子用离子选择电极测量时的检测下限分别为氟离子40μg/L；氯离子1.76 mg/L；溴离子80μg/L；用离子色谱测量时，氟离子，氯离子，溴离子的检测下限分别为20μg/L，38μg/L，165μg/L。

目录

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摘要

第一章前言

1.后处理概述

2动力堆乏燃料后处理分析简介及难点

3本论文的研究意义

第二章氟、氯、溴分析方法调研

1 F、Cl-、Br-测定方法调研

1.1 F-的测定方法

1.2 Cl-的测定方法

1.3 Br-的测定方法

1.4小结

2三氧化铀样品的预处理

2.1卤化物高温水解法概述

2.2卤化物高温水解基本原理

3.1离子选择电极基本原理

3.2离子选择电极的检测下限

3.3使用离子选择电极时应注意的几个问题

4.1离子色谱法概述

4.2离子色谱分析法分类

4.3离子色谱常用的检测技术

4.4离子色谱样品处理技术

第三章高温水解-离子选择电极法测定UO3产品中F-,Cl-,Br-

1实验部分

1.1试剂

1.2实验仪器

1.3实验方法

2结果与讨论

2.1高温水解条件实验

2.2共存元素的影响

2.3方法精密度和重加回收试验

2.4方法的最低检出限

3现场实验情况

第四章高温水解-离子色谱法测定UO3产品中F-,Cl-,Br-

1.实验部分

1.1实验仪器和试剂

1.2分析条件的选择

1.3标准曲线的绘制

1.4高温水解反应

2.结果与讨论

2.1方法精密度实验

2.2各种离子的加标回收率

2.3方法的检出限

2.4各种阴离子的干扰情况

2.5离子选择电极法同离子色谱法的比较

第五章结论

参考文献

发表论文情况

致谢