制备高纯超细硅微粉的试验研究

摘要

硅微粉是一种重要的无机功能材料，广泛应用于精细陶瓷，油漆、涂料，橡胶，电子，化工等行业。在集成电路与半导体分立器件制造业中，高纯硅微粉得到了广泛的应用。其在电子封装用环氧树脂基材料中的其含量可达60-80％。它具有介电性能优异、热膨胀系数低、热导率高及价格低等特点。它能使环氧树脂封装材料各项性能大幅提高，对封装材料的品质有着十分重要的影响。 与常用硅微粉(D<,50>在40微米左右)相比，高纯超细硅微粉具有纯度高(99.95％以上)，粒度小(D<,50>在1微米左右)的特点，可以进一步提高封装材料的各项性能，降低成本，是硅微粉生产技术的发展方向。但是，在制备高纯超细硅微粉中，采用无介质粉碎的气流磨无法大规模生产，则粒度无法保证在1微米左右；采用介质粉碎的超细粉碎器械，则难以避免磨介和壁筒对硅微粉的污染，出现硅微粉纯度降低的问题。 本实验选用的实验方法，是以内筒壁为高耐磨材料的搅拌球磨机为主要试验器械，以高纯度脉石英为磨介，来制备高纯超细粉碎硅微粉，并对硅微粉在环氧树脂中的性能进行简要的表征。最后，对其磨矿动力学进行了分析。得到的成果如下： 1、首次采用以高纯脉石英颗粒(99.95％)为磨介，以搅拌球磨机为主要实验器械，进行无污染的自磨法制备出粒度为1.01um，纯度为99.95％的高纯超细硅微粉。 2、首次对石英质磨介的颗粒大小，球料比，矿浆浓度，搅拌磨转速，磨矿时间等制备因素进行分析，得到超细粉碎的因素最优值，分别为0.6-1mm；5：1；50％；2100r/min：6h。 3、首次对自磨法超细粉碎的过程进行了磨矿动力学分析，得到新型的磨矿动力学方程。 4、对制备的高纯超细硅微粉进行XRD，粒度，SEM分析。 5、将制备的硅微粉加入环氧树脂，对复合材料进行了表征。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章石英质矿物加工利用概况

1.1石英质原料的矿产地质综述

1.2石英质原料的工业用途及质量要求

1.2.1玻璃及玻璃制品工业

1.2.2冶金与铸造工业

1.2.3陶瓷、电瓷及熔融陶瓷工业

1.2.4耐火材料工业

1.2.5碳化硅原料

1.2.6化学工业

1.2.7各种高分子材料的填料

1.2.8其他工业

1.3石英质原料的提纯研究

1.3.1含铁杂质脱除

1.3.2含铝杂质的脱除

1.4脉石英的深加工以及高纯石英生产的研究概况

1.5高纯超细硅微粉的制备与应用

1.5.1超细硅微粉的制备

1.5.2硅微粉及超细硅微粉的应用

1.6研究的目的、意义与内容

第二章试验部分

2.1试验原材料及仪器

2.1.1试验原材料

2.1.2主要实验仪器

2.2性能测试

2.2.1化学成分测试

2.2.2粒度测试

2.2.3微观形貌测试

2.2.4粉晶X射线衍射测试

2.2.5高纯超细硅微粉/环氧树脂封装料的性能测试

2.3实验原理与方法

2.3.1高纯超细硅微粉制备的试验方案

2.3.2矿浆浓度对硅微粉粒度分布的影响

2.3.3介料比对硅微粉粒度分布的影响

2.3.4磨介粒径对硅微粉粒度分布的影响

2.3.5搅拌磨转速对硅微粉粒度分布的影响

2.3.6粉碎时间对硅微粉粒度分布的影响

2.3.7高纯超细硅微粉的应用研究

第三章结果与讨论

3.1高纯超细硅微粉的表征

3.1.1粒度表征

3.1.2化学成分表征

3.1.3微观形貌表征

3.1.4粉晶X射线衍射分析

3.1.5 SiO2/EP复合材料性能表征

3.2矿浆浓度对粉体粒度分布的影响分析

3.2.1矿浆浓度对硅微粉粒度分布的影响

3.2.2矿浆浓度对粉体粒度分布影响的机理研究

3.3介料比对粉体粒度分布的影响分析

3.3.1不同介料比对所制备粉体的粒度分布

3.3.2介料比对粉体粒度分布影响的机理分析

3.4磨介大小对粉体粒度分布的影响分析

3.4.1不同磨介大小对粉体粒度分布的影响

3.4.2磨介大小对粉体粒度分布影响的机理分析

3.5搅拌磨转速对粉体粒度的影响

3.6球磨时间因素对粉体粒度的影响分析

第四章超细粉碎的磨矿动力学分析

4.1磨矿过程的数学模型

4.1.1解析模型

4.1.2能耗模型

4.1.3相似模型

4.2磨矿动力学

4.2.1零级磨矿动力学

4.2.2一级磨矿动力学

4.2.3二级磨矿动力学

4.3搅拌磨湿法自磨法磨矿动力学研究

4.3.1动力学方程的得出

4.3.2动力学方程的分析与讨论

结论

参考文献

致谢

个人简介