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苦玄参茎与叶中苦玄参苷Ⅰ含量测定及农药残留量测定方法的研究

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第一部分苦玄参中苦玄参苷IA的含量测定

第二部分GC-MS法测定苦玄参中有机磷农药残留

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参考文献

综述农药残留测定方法与苦玄参化学成分研究进展

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摘要

第一部分 苦玄参中苦玄参苷ⅠA的含量测定 [目的]以广西两个不同产地(梧州大坡种植基地、龙州县)苦玄参Picriafel-terraeLour.干燥全草的茎、叶为研究对象,对其有效成分苦玄参苷ⅠA进行含量测定。 [方法]采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。 [结果]本法以C8柱进行分析,流动相为乙腈-0.5%醋酸(32:68),流速1ml·min-1,检测波长264nm。实验结果显示苦玄参苷ⅠA在2.28~18.2μg范围内线性良好,加样回收率分别为100.1%、100.4%、98.20%、104.6%、102.4%,RSD=2.4%(n=5),广西梧州大坡种植基地、龙州县苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA在茎、叶中的平均含量分别为0.10%,0.31%,0.11%,0.58%。 [结论]测定方法简便、快速,重复性好,可作为苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA含量测定方法。梧州大坡种植基地、龙州县产地苦玄参所测苦玄参苷ⅠA含量均为叶含量大于茎含量,龙州县所产的叶含量大于梧州。 第二部分 GC-MS法测定苦玄参中有机磷农药残留 [目的]通过对8种有机磷农药GC分离条件、MS检测条件、线性关系、检测限、提取分离条件以及回收率等的研究,初步建立一种通用性好、灵敏度高、简单快速的苦玄参有机磷农药残留的定性定量分析方法。 [方法]气相-质谱联用方法(GC-MS)。 [结果]本实验以超声法提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,进行GC-MS测定。8种有机磷农药残留的回收率大部分在68~120%之间,RSD<19%。农药的最低检测限在1.17×10-3~4.31×10-2ppb之间。 [结论]测定方法简便、快速、重复性好,可作为苦玄参药材中有机磷农药残留含量测定方法。本实验研究中未检出有机磷农药残留,说明采收的苦玄参无有机磷农药残留污染。

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