WO薄膜的制备工艺与氢敏特性的研究

摘要

三氧化钨(WO<,3>)薄膜是一种重要的功能材料，因具有良好的电致变色、气致变色、光致变色、电化学性能而得到广泛的研究和应用。本论文对三氧化钨的氢敏机理做了相应的阐述，由于纯三氧化钨薄膜在常温下对氢气不敏感，本文采用掺杂钯或铂来改善三氧化钨薄膜材料的氢敏性能。 本文采用溶胶－凝胶法与磁控溅射法相结合来制备三氧化钨的掺杂薄膜，此种方法将综合溶胶－凝胶法与直流磁控溅射法的优点，其薄膜疏松多微孔，充分快速响应了铂或钯催化剂离化的氢，具有良好的氢敏性能，是制备氢气传感器薄膜的非常好的方法。 首先用溶胶－凝胶法制备三氧化钨薄膜，详细介绍了掺杂薄膜的制备方法、使用的材料设备及工艺流程，并对薄膜的光学性质、表面形态、结构等进行了深入的研究；然后用磁控溅射法对制备好的薄膜上溅射一层钯或铂的催化剂，介绍了溅射仪的工作原理、工艺流程，优化了制备参数，并对掺杂后的薄膜进行一系列的检测分析。 本文分别用X衍射仪、隧道一原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、双光束紫外可见分光光度计等表征了用溶胶凝胶法制备的纯三氧化钨薄膜和经磁控溅射掺杂后的薄膜。X衍射结果表明：掺铂的三氧化钨溶胶凝胶薄膜的晶化温度比三氧化钨溶胶凝胶薄膜的晶化温度有所提高；隧道显微镜测试结果表明：非晶态时，磁控溅射掺铂薄膜样品表面和溶胶凝胶样品表面都有明显的平行线状结构，长程无序，分子趋于四面体结构，只是前者比后者表面较平整；晶态时，磁控掺铂样品在自然生长面上原子呈平面分布，长程有序，溶胶掺铂样品则呈WO<,6>面心结构。用双光束紫外可见分光光度计测透光率表明溶胶凝胶制作的薄膜可见光易通过其原因是薄膜组织疏松，存在孔洞、水分子，而掺铂的样品的透光率较低，这就是磁控溅射的膜组织比较致密，晶粒较完善的原因。傅立叶变换红外光谱仪测试结果表明：掺钯三氧化钨薄膜的特征振动在400～1000nm波段内随退火温度的提高越明显。 本文对WO<,3>薄膜氢敏性的研究为研发新型氢敏材料奠定了一定的基础。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1 WO3薄膜的结构特征

1.1.1薄膜的优点及特征

1.1.2 WO3的晶格特性

1.2 WO3薄膜的基本性质

1.3 WO3薄膜的应用前景

1.4本文研究的主要目的和内容

2 WO3膜层的氢敏机理探讨

2.1引言

2.2氢敏机理模型

2.2.1能级模型

2.2.2色心模型

2.2.3价间跃迁模型

2.2.4小极化子模型

2.3 WO3薄膜掺杂机理

2.3.1 WO3薄膜的掺杂概述

2.3.2 WO3薄膜最佳掺杂量的计算

2.4本章小结

3 WO3薄膜的溶胶—凝胶法制备工艺与检测分析

3.1氧化物薄膜制备技术简介

3.1.1溶胶凝胶法

3.1.2喷雾裂解

3.1.3化学气相沉积

3.1.4脉冲激光沉积

3.1.5磁控溅射

3.2溶胶—凝胶法制备WO3薄膜

3.2.1溶胶—凝胶法技术的概述

3.2.2溶胶凝胶法制备WO3的几种方法

3.2.3 WO3溶胶的制备

3.2.4基片的预处理

3.2.5溶胶成膜方法

3.2.6退火

3.2.7溶胶凝胶法制备WO3薄膜的正交试验设计

3.3 WO3薄膜的性能表征

3.3.1傅立叶红外光谱分析（FTIR）

3.3.2 X射线衍射分析

3.3.3扫描隧道显微镜（STM）

3.3.4双光束紫外—可见分光光度计(UV-VIS)

3.3.5台阶仪测定膜厚

3.4本章小结

4 三氧化钨掺杂薄膜的制备、表征与氢敏检测

4.1引言

4.2磁控溅射技术的概述

4.2.1溅射原理

4.2.2溅射法镀膜类型

4.2.3直流磁控溅射原理

4.2.4直流磁控溅射系统

4.3 WO3掺杂薄膜的制备

4.3.1直流磁控溅射工艺流程

4.3.2制备掺杂三氧化钨薄膜的正交试验设计

4.4 掺杂WO3薄膜的性能表征

4.4.1X-衍射仪分析

4.4.2扫描隧道显微镜分析

4.4.3紫外可见分光光度计分析

4.5 WO3薄膜的氢敏性能检测

4.5.1氢敏性能检测原理

4.5.2掺铂WO3薄膜在不同氢气浓度下紫外-可见透光率的变化

4.5.3掺铂、钯的WO3薄膜在同浓度氢气中紫外可见光透光率的比较

4.6用XPS对WO3掺Pt薄膜的氢敏机理进行分析

4.7本章小结

5结论

致谢

参考文献

附录