金线莲的水溶性化学成分及质量控制研究

摘要

目的：本课题对金线莲甲醇提取物中正丁醇萃取部位及水萃取部位中水溶性化学成分进行提取、分离、纯化及结构鉴定，并以金线莲苷为定量指标，建立金线莲苷的测定方法，同时对金线莲中外源添加的五种植物生长调节剂的残留检测方法进行研究，对金线莲的质量进行较好地控制，为金线莲的福建省中药材标准的修订提供参考。
　　方法：1.利用加速溶剂萃取法(ASE法)对金线莲全草进行提取，依次用不同极性的溶剂萃取，选取不同的填料柱层析（正相硅胶、大孔吸附树脂、ODS、SephadexLH-20）并结合制备液相对正丁醇萃取部位和水萃取部位进行分离、纯化，结构鉴定。
　　2.采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对金线莲中金线莲苷进行含量测定，并测定不同产地、不同栽培方式、不同采收时期及野生金线莲样品中金线莲苷的含量。同时采用超高效液相色谱-串联质谱检测方法对金线莲苷进行定性分析，并与HPLC-ELSD法测定结果进行比较。
　　3.建立了高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时测定金线莲中多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤（6-BA）、2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)、α-萘乙酸(NAA)、吲哚丁酸(IBA)5种植物生长调节剂残留的方法，测定不同产地、不同栽培方式、不同采收时期金线莲样品中5种植物生长调节剂残留量。
　　结果：1.从金线莲的正丁醇和水萃取部位中分离得到4个化合物，经结构解析为：Glc-a(1→2)b-Fru-a(1→1)-Gal，(C18H32O16)、9-β-D-呋喃核糖基腺嘌呤(C10H13N5O4)、Kinsenoside(C10H16O8)、Rutinose(C12H22O10)，其中Rutinose为首次从金线莲分离得到的化合物。
　　2.以金线莲苷为指标成分，建立了HPLC-ELSD法测定金线莲中金线莲苷的含量，对不同产地、不同栽培方式、不同采收时期及野生金线莲样品中金线莲苷的含量进行了测定，结果发现不同产地的金线莲样品中金线莲苷的含量有一定的差别，组培苗金线莲苷含量较低，林下种植半年和一年的金线莲样品中金线莲苷含量较高，野生金线莲中金线莲苷含量并不高于林下种植品种。
　　3.建立了超高效液相色谱-串联质谱技术法同时测定金线莲中多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤（6-BA）、2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)、α-萘乙酸(NAA)、吲哚丁酸(IBA)5种植物生长调节剂残留量的方法。测定了不同生长阶段金线莲中植物生长调节剂残留量，结果发现组培苗中存在残留的风险，移栽到林下种植1年以上后，基本不存在植物生长调节剂残留。
　　结论：1.从金线莲的正丁醇和水萃取部位中分离得到4个化合物，其中1个化合物是首次从金线莲中分离得到。
　　2.建立了HPLC-ELSD测定金线莲中金线莲苷的含量测定方法，通过比对，该方法准确、方便、结果可靠，可用于金线莲药材的质量控制。
　　3.建立了LC-MS/MS测定金线莲中5种植物生长调节剂残留量方法，该法操作较为简便，灵敏度高，可作为金线莲中植物生长调节剂残留量的控制。

目录

声明

摘要

前言

第一章 金线莲水溶性成分研究

1 实验仪器与材料

2．1 提取及萃取

2．2 分离与纯化

3 结构鉴定

3．1 仪器

3．2 化合物波谱数据

4 小结

5 讨论

第二章 金线莲中金线莲苷的测定

1．2 金线莲药材

1．3 提取条件的考察

1．4 实验方法

1．5 方法学考察

2 LC-MS／MS测定金线莲中金线莲苷的含量

2．1 仪器与试药

2．2 实验方法与结果

3 小结

4 讨论

第三章 超高效液相色谱-串联质谱技术同时分析金线莲中多种植物生长调节剂残留

1 五种植物生长调节剂物理化学性质

2 材料与方法

2．1 试剂

2．2 仪器与设备

2．3 金线莲药材

2．4 供试品的制备

2．5 供试品的制备

2．7 结果与讨论

3 小结

总结

参考文献

文献综述

附录

致谢

作者简介