液相色谱-质谱联用法检测北京市饮用水中双酚A

摘要

双酚A(Bisphenol A,BPA)常被用来合成高分子材料,其制品广泛存在于日常生活中,并随着人们对它的使用而在环境中迁移扩散。然而,BPA是一种对人体有害的环境内分泌干扰物(Environmental Endocrine Disruptors,EEDs),我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定其限值为0.01 mg/L。本研究首先建立固相萃取-液相色谱-质谱联用法检测饮用水中的BPA,对样品前处理条件和仪器检测条件进行优化,并对所建立的方法进行评价。进而,运用该方法检测北京市自来水、桶装水和瓶装水中的BPA,调查北京市饮用水中BPA的污染情况,分析BPA的来源,为BPA的人体膳食暴露评估提供科学依据。主要的结果如下:
　　经优化的样品前处理条件为:C18固相萃取柱,上样流速1~2 m L/min,洗脱液为9m L甲醇。经优化的仪器检测条件为:色谱柱为ZORBAX Extend-C18柱(4.6×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(95:5,V/V),流速为1.0 mL/min;干燥气流速为11 L/min,干燥气温度为350℃,雾化气压力为35 psi。在此条件下,样品峰和杂质峰的分离度好,峰形对称,满足检测要求。用超纯水配制质量浓度范围为122.9~1190.7 ng/L的水样,经样品前处理后上机检测,建立一级质谱峰面积-浓度标准曲线,线性回归方程y=69.4x+2186.1,相关系数为0.9929。方法的检出限为7.0 ng/L,定量限为23.5 ng/L。方法的回收率为78.8~108.1％,相对标准偏差(n=6)≤13.5%。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足定量检测饮用水中BPA的要求。
　　56种包装饮用水中有36种检出BPA,检出率为64.3%;8个城区的24个自来水样中有3个检出BPA,检出率为12.5%,最高检出浓度为1592.8 ng/L。BPA主要来自饮用水水体、包装材料、运输材料、饮水设备、饮水器皿五个方面。北京市饮用水中尤其是桶装饮用水中较为普遍地存在BPA,长期饮用有健康风险。

目录

声明

第1章 绪论

1.1 研究背景

1.2 研究目的和意义

1.3 国内外研究现状

1.4 研究内容与创新点

1.5 研究方法和技术路线

第2章 液相色谱?质谱联用法检测饮用水中BPA

2.1 仪器与设备

2.2 实验材料与试剂

2.3 标准溶液的配制

2.4 实验方法

2.5 方法优化

2.6 方法评价

第3章 北京市饮用水中BPA污染现状

3.1 北京市饮用水来源

3.2 采样

3.3 样品检测

3.4 检测结果与分析

3.5 饮用水中BPA的来源分析

3.6 饮用水中BPA的健康风险分析

3.7 应对措施和建议

结论

参考文献

附录A 北京市居民饮水概况调查问卷

致谢

攻读硕士学位期间取得的研究成果