統計的ラマン分光法を用いた二次電池用炭素材料粒子の新規結晶性評価

摘要

電極の製造において、電極材料粒子の粒子特性は、その物性などを支配する重要な因子であるため、 重要である。特に粒子形態情報に関しては、粒子間の圧密の向上に伴う接触面積の向上により、その初 期効率や電気伝導度の向上が期待されている。これを評価する課題に対して、 我々は、統計的粒子画 像イメージング法を用いて、 炭素材料粒子の粒子形態特性の解析を試み、一定の成果を報告してきた[1]。 炭素材料粒子の性能を示す次のパラメーターとして、粒子そのものの構造化学的観点での検討を計画し た。炭素材料における結晶性などは、Liイオンを吸蔵するためのインターカレーション反応を制御する ことから非常に重要である。従来の評価アプローチは、バルクの紛体試料に対し、各種分析法が実施さ れてきた。なかでも、ラマン分光法は、C-C 共有結合の格子振動に鋭敏に反映することから、各種炭素 材料の評価に広く用いられている。しかしながら、これらの従来のアプローチは先に述べたようにバル クの試料を測定することを目的とし、粒子形態との紐付が困難であった。特に、天然黒鉛のように、結 晶性が高いものを多く含有するがその生産工程で効率的な分級ができないといったことから、性能が向 上しないという事例もある[2]。我々は、この問題に対し、物性的観点のみではなく、化学的特性指標を 複合化した「統計的ラマン分光法」という新しい評価系を構築した。これは、統計的粒子画像イメージ ング法により粒度、形状分布解析されたデータに基づき、これらの各粒子、数百個以上に対し、粒子径 が適切な分布になるように指定して、ラマン分光法によるスペクトル取得を実施するものである。本手 法は、蛍光体などでは実績があり、その有用性を議論してきた[3][4]。本手法は、粒子形態と構造化学的 情報を直接的に接続することが容易であることから、二次電池用炭素材料の効率的な分級や混合比の解 析に役立つものと考えられることから大変興味深い。