高圧反応雰囲気に曝されたNiMo系水素化脱硫触媒のin-situ Ni K-edge EXAFS測定

摘要

NiMo系触媒を用いた軽油の超深度脱硫（UD－HDS）反応では，特に通油の初期において触媒が著しく劣化することが見出されており，劣化の抑制が重要な課題となっている．劣化の要因の1つとしてNiMoS相（HDS活性相）の構造変化や消失が考えられる．近年，ベンチプラントあるいは商業装置にて軽油の水素化脱硫（HDS）反応に供した触媒のex-situ，XRD，TEM解析によって，Ni（Co）MoS相からのNi（Co）の相分離の可能性も指摘されている．しかし，これらの研究では触媒が空気に一旦曝露されているため，実際にHDS反応中に構造が変化しているのか不明である．また，彼らはNi3S2の形成を観察しているのであって，NiMoS相をin-situで直接観察しているわけではない．したがって，少なくとも反応前後でNiの配位構造にどのような違いが観察されるかin-situで調べる必要がある．そこで本研究では，触媒を高圧反応に供すことができるin-situ XAFSセルを試作し，HDS反応前後の触媒のin-situ Ni K－edge EXAFS測定をした．