枳壳中黄酮及香豆素类化合物的高速逆流色谱分离

摘要

以湘枳壳为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)制各分离枳壳中5个黄酮类和3个香豆素类化合物的方法.枳壳粉碎后用60％乙醇进行提取,提取液回收乙醇,调节pH值3,用D101大孔吸附树脂吸附后洗脱,分别收集70％乙醇和95％乙醇洗脱液并冷冻干燥;以正己烷∶乙酸乙酯∶正丁醇∶甲醇∶0.05％冰乙酸水=1∶3∶1.8∶1∶5(v/v)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,取150mg70％乙醇洗脱物进行HSCCC分离,运行至200min时换上相为流动相继续分离,分段收集流出液,得纯度分别为98.5％、95.1％、97.7％、92.4％的化合物1、2、3、4.以正己烷∶正丁醇∶乙醇∶0.05％冰乙酸水=2∶0.6∶1∶3∶1∶3(v/v)为溶剂系统,上相作固定相,下相作流动相,取120mg95％乙醇洗脱物进行HSCCC分离,在320min时换上相为流动相继续分离,分段收集流出液,得纯度分别为95.8％、98.5％、94.2％、72.4％、98.7％的化合物3、5、6、7、8;用正己烷∶正丁醇∶甲醇∶0.05％冰乙酸水=2∶0.6∶1∶3(v/v)作为溶剂体系,将4次制备的化合物7分两次进样洗脱,化合物纯度提高至95.3％.化合物经质谱和核磁共振鉴定依次为柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、枸桔苷、水合橙皮内酯、异橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素,其中异橙皮内酯为首次在枳壳中报导.