X射线荧光光谱法测定奶粉中的营养元素

摘要

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的氮、钠、镁、磷、氯、钾、钙.从仪器的X射线光管铍窗厚度、电流强度、测量时间和样品制样压力等方面优化了N元素的测定参数.选择不同种类的奶粉,由标准方法定值,采用标样建立校准曲线,理论α影响系数法校正基体效应.研究发现,铍窗厚度是制约N元素测定的主要因素,而电流强度的影响较小;手工研磨可较好地实现样品的均质处理;X射线辐照可以引起奶粉褐变,形成类似美拉德反应的外观和气味,并严重破坏内部蛋白质,P,Cl,K,Ca等元素测量结果均发生有规律的变化.该方法对N元素的检出限和相对标准偏差(RSD,n=9)分别为900mg/kg和2.9％,其它元素的检出限和RSD分别小于10mg/kg和3.0％,测定结果与标准方法一致.