采用GC-Py-IRMS测定饮料酒中的乙醇氧同位素方法研究

摘要

饮料酒中乙醇δ18O与酒中原料的产地具有密切相关性,可反映饮料酒的地理特性.然而由于饮料酒中绝大部分是乙醇和水,水是饮料酒中乙醇δ18O的重要干扰因素,近年来,食品同位素分析领域的科学家一直在探索如何消除水的影响,解决饮料酒中乙醇δ18O准确测定的技术难题.2006年,Claudia monsallier-Bitea[1]等人通过微蒸馏系统将饮料酒乙醇和水进行有效分离,再经过特定吸附剂进一步去乙醇中水分,注入TC/EA-IRMS进行准确测定.由于乙醇和水性质相似互溶,在蒸馏过程容易造成同位素分馏,需要通过系列标准操作步骤才有可能准确测定饮料酒中乙醇δ18O.rn 本文通过筛选和优化色谱条件,成功通过气相色谱将饮料酒中乙醇和水进行了有效分离(见图1).图l表明了水、乙醇和丙酮经过裂解后的28,29和30的离子谱图,其中水峰、乙醇峰和丙酮峰保留时间分别是348s,639s和848s.我们配置不同梯度浓度的乙醇模拟饮料酒,经丙酮稀释后注入GC-Py-IRMS进行测定,结果见图2和表1.从表1可见,1％-80％乙醇浓度溶液中乙醇δ18O测定结果稳定在18.14--18.48‰,与无水乙醇测定结果18.31‰十分一致,说明该方法可以有效避免水对乙醇中δ18O的测定干扰.选择某葡萄酒样品,按照以上方法连续14天测定葡萄酒样品中乙醇δ18O,测定结果稳定在26.59‰,标准偏差σ为0.44‰,完全符合测定再线性要求.通过参与国际实验室间能力验证比对,从图3可见,F4是本方法在实验室测定的结果,与国际其他实验室间测定结果一致,说明该方法可准确测定饮料酒中δ18O.研究结果表明采用GC-Py-IRMS可准确测定饮料酒中乙醇的δ18O,该方法操作更为简便,稳定性和精密度更好.