微透析联合LC-MS/MS法研究马钱子总碱囊泡凝胶透皮吸收

摘要

目的:建立皮肤微透析采样技术联合LC-MS/MS同时测定马钱子碱和士的宁的分析方法,并研究大鼠经皮给予马钱子囊泡凝胶后的透皮吸收.方法:应用皮肤微透析技术对大鼠给药部位皮下进行采样;微透析样品以他克林为内标,不经预处理直接进样;色谱采用XDB-C18柱,甲醇-乙腈-水(含0.05％甲酸和10nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱;质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)方式.,用于定量的离子对分别为m/z335.2→m/z184.2(士的宁),m/z395.2→m/z324.2(马钱子碱),m/z199.1→m/z171.1(他克林).结果:测定微透析样品中马钱子碱和士的宁2种成分的线性范围分别为0.195～50ng·mL-1和0.156～40ng·mL-1,日内和日间精密度(RSD)均小于15％,准确度、稳定性符合要求.结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于皮肤微透析样品中马钱子碱的测定，为马钱子治疗类风湿性关节炎提供帮助.