微通道反应器中3,4-二硝基吡唑合成工艺优化

摘要

为了解决硝化反应存在的安全生产、环境污染、选择性硝化等问题,将微通道反应器引入到氮杂环化合物的合成反应.以吡唑为原料,经过硝化、热重排、硝化3步反应,合成出3,4-二硝基吡唑,经过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,确认为目标产物,总产率大于73％,纯度可达到98％以上.研究了反应温度、吡唑与硝化剂的摩尔比、硝酸与乙酸酐的体积比、停留时间、3-硝基吡唑与硝酸摩尔比对吡唑硝化反应的影响.并优化了合成条件,确定了最佳反应条件.硝化反应:在55℃下,摩尔比(吡唑)∶(HNO3)=1∶1.1,硝酸与乙酸酐的体积比为1∶5.5,吡唑流速为0.1ml/min,此时N-硝基吡唑的收率达到了92.0％.热重排∶反应介质∶苯甲腈,175℃下回流3.5h.硝化反应∶在60℃下,在n(3-硝基吡哗):n(HNO3)=1∶2,3-硝基呲唑流速为0.3ml/min,此时,3,4-二硝基吡唑的收率达到了87.5％.