硅胶表面亲水性聚合物键合相分离材料研究

摘要

亲水作用色谱(HILIC)是极性化合物分离常用的色谱模式之一,被广泛应用于蛋白质组学,糖组学,天然产物和药物分析等领域中.固定相是亲水作用色谱的关键,为化合物的分离提供分离选择性.与常规小分子键合相相比,亲水性聚合物键合相具有亲水性好,官能团种类丰富,空间结构独特和抗蛋白质吸附的优点,是近年来色谱固定相研究中的热点之一.目前,亲水性聚合物键合相可以预先经溶液聚合得到聚合物链后再连接到硅胶表面,也可以在硅胶表面引发聚合反应,制备聚合物键合相.与第一种方式相比,第二种方式得到的聚合物接枝密度高,但是由于表面的聚合反应不易控制,易导致聚合物键合相分布不均,甚至堵塞硅胶内部孔道,从而影响色谱分离性能.本研究发展了一种可控的硅胶表面引发自由基聚合反应体系，并将其用于亲水性聚合物键合相的制备。如Fig.1所示，硅胶表面通过硅烷化反应修饰巯基基团，然后加入引发剂和单体，同时加入可逆加成-断裂链转移（RAFT）试剂以控制聚合反应速率，最后通过热引发的方式引发硅胶表面聚合。通过该方法，制备了一系列亲水性聚合物键合相。实验结果表明，制备得到的聚合物键合相分子量分布较为均一，亲水性由于普通商品化亲水性色谱固定相。将其中的两性离子聚合物键合相分离材料分别用于多肽，皂苷和糖异构体等的分离，均表现出很好的分离选择性。此外，制备得到的亲水性聚合物键合相能够抗蛋白质非特异性吸附，在蛋白质分离中具有很好的应用潜力。