原子荧光光谱法测定萤石中砷含量:实验室内验证

摘要

方法验证是确证方法适用于某一分析目标的过程.为确保制定方法的科学性、严谨性和适用性,减少、避免重复测试,方法验证成为化学分析方法类标准制修定的基本要求.方法验证包括实验室内验证和实验室间验证,实验室内验证指方法开发方通过测试方法的性能指标,审核方法是否满足预期分析目标.标准方法实验室间验证之前,应进行实验室内验证,以确保方法可行性.本文介绍了国家标准《萤石砷含量的测定原子荧光光谱法》制定过程中的实验室内验证.项目组研制了5个不同砷含量水平的萤石验证样品,进行了均匀性和稳定性检验,进一步验证了方法的稳健性、线性、检出限、准确度和精密度.结果表明,检测样品粒度应小于63μm,HNO3+HClO4赶酸比王水(1+1)水浴更适合作为标准的试样前处理方法,硫脲-抗坏血酸溶液能消除共存离子的干扰.方法的检出限为0.070ng/mL;在0ng/mL～50ng/mL的线性范围内,方法的线性相关系数为0.9997;测定结果的相对标准偏差在1.3％～5.0％范围内(n=6),回收率在85.0％～103.7％之间;采用DDTC-Ag分光光度法与本方法比对,两种方法所得结果在97.5％的置信区间内无显著性差异.本文所进行的实验室内验证是国家标准《萤石砷含量的测定原子荧光光谱法》制定的基本依据,能保障后续实验室间验证的顺利实施.