液相色谱-串联质谱法同时水产品4种尼泊金酯

摘要

采用液色相谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法.样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBBAX C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离;以0.1％乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量.7min内即可完成4种待测物的分离分析.在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0～100.0ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量下限为10.0μg·kg-1.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75％～96％,相对标准偏差(RSD)不大于7.1％.本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定.