LC-MS/MS法在药物遗传毒性杂质研究和开发中的应用

摘要

目的：建立一种简便、灵敏测定药物中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法.方法：采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,采用C18柱进行分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液(35∶65,v/v)为流动相,流速为1.0ml/min.用正离子扫描方式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:176.1/136.1.结果：9-丙烯基腺嘌呤的保留时间是2.23min.9-丙烯基腺嘌呤浓度在0.98～24.50ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999;定量限为2.45ng/ml;平均加样回收率为98.23％;对照品溶液连续进样6次,RSD为1.72％;重复性试验RSD为1.06％.结论：本方法灵敏度和准确度高、专属性好,可用于药品中痕量9-丙烯基腺嘌呤含量测定.