液相沉淀

摘要： 以氯化钴和碳酸氢铵为原料,采用湿式沉淀法制备超细球形碳酸钴粉末,考察反应过程中原料浓度、搅拌速度、反应时间及反应温度对粉末形貌和粒度分布的影响。实验得出优化合成工艺条件为:碳酸氢铵浓度190 g/L,氯化钴浓度150 g/L,反应温度28~30°C,反应时间120 min,搅拌速率400 r/min。在优化条件下碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50为1.26~1.60μm,费氏粒度为0.2~0.3μm,形貌为球形小颗粒团聚体。

摘要： 氧化亚锡(SnO)是一种重要的半导体金属氧化物,在各个领域都有重要的应用。现有工艺都具有一定局限性,难以实现工业化。本文以氯化亚锡为原料,采用不同碱源制备氧化亚锡的工艺进行了研究,并确定了碳酸钠制备氧化亚锡为最佳工业化工艺。通过实验得出最佳工艺条件为:反应温度为80°C,碳酸钠浓度为20%,氯化亚锡溶液浓度为25%,pH为7。该工艺路线为实现氧化亚锡的工业化提供借鉴参考。

摘要： 采用微筛孔反应器,以Ca(NO_(3))_(2)·4H_(2)O为钙源连续相、(NH_(4))_(2)CO_(3)为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO_(3)。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明,使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO_(3)。适宜的制备条件为:连续相进料流量F_(C)=150 mL/min、分散相进料流量F_(D)=150 mL/min、连续相浓度[Ca^(2+)]=0.05 mol/L、分散相浓度[CO^(2-)_(3)]=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系,从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题,微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO_(3)过饱和度,使制得样品粒径较小且分布极窄。同时,通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。

摘要： 采用液相沉淀法制备了不同锰含量的二氧化锰(MnO2)/钒酸铋(BiVO4)复合光催化剂,利用XRD、SEM、XPS等对催化剂进行了表征.通过对罗丹明B的降解,研究了不同锰含量的光催化剂在太阳光下的光催化降解性能,并考察了催化剂用量对光降解率的影响.结果表明,制备出的不同Mn含量的BiVO4光催化剂均为单斜晶型结构,且Mn元素是以MnO2的形式存在,说明Mn元素的引入没有改变BiVO4的晶型和结构.其中Mn含量为1.67％的BiVO4样品具有最高的光催化活性,光催化反应90 min对罗丹明B溶液的降解率可达到26.39％,比纯BiVO4样品的降解率(14.06％)提高了近一倍,其催化性能提高的原因可能是由于一定量MnO2的存在使催化剂中光生电子-空穴的高效分离造成的.同时发现当MnO2的含量过高,由于形貌分布不均,会变成光生电子和空穴的复合中心,致使催化剂的活性降低.不同用量的同种催化剂光降解实验结果表明:对罗丹明B的光降解率随催化剂用量的增加而增大,但超过一定用量后,光降解率增加速度变缓.

摘要： 本论文使用液相沉淀法。以硫酸镍晶体、硫酸钴晶体和硫酸锰晶体为原料,氨水为底液和缓冲剂,氢氧化钠为沉淀剂,通过调节溶液的pH值、反应温度、反应时间,并借助激光粒度分析、化学分析手段,对合成样品的粒度分布、化学性能等进行分析研究,找出在该方法下镍钴锰配比为6:2:2的三元前驱体材料较好的合成工艺参数。研究结果得出:当溶液的pH值为11.4,反应温度为50°C,反应时间为5小时,所制备的镍钴锰三元前驱体材料性能最佳。此时振实密度为2.28 g/cm3,粒度D50为10.66 μm,镍钴锰的含量M (Ni + Co + Mn)%为56.58%。此研究结果对后续合成镍钴锰酸锂正极材料有一定的参考意义。

摘要： 本文采用特殊液相沉淀法制备了镁稳纳米氧化锆粉体,通过控制共沸和焙烧过程中温度,即共沸温度及共沸时间、焙烧温度及焙烧时间,对其粒径的影响;并用XRD和TEM对其晶体结构和形貌进行表征。实验结果表明镁稳纳米氧化锆在共沸起始温度为50°C,焙烧温度600°C焙烧时间30min时分散性最好,此时粒径为4nm—10nm,平均7nm。

摘要： 以MnSO4·H2O和KMnO4为原料,去离子水为溶剂,采用液相沉淀法,在集束式对流微通道反应器中合成超细球形MnO2颗粒;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重-差热分析仪(TGA-DTA)、电化学工作站对MnO2颗粒进行分析表征,研究工艺条件对MnO2颗粒尺寸以及电化学性能的影响.结果表明:通过控制操作条件,在集束式对流微通道反应器中可以得到形貌与性能良好的MnO2颗粒;在陈化2h、220°C煅烧工艺条件下,得到MnO2的比电容为175F/g左右,循环充放电500次后性能下降约10％.

摘要： 四氧化三钴是一种重要的功能材料，主要用于生产锂离子电池正极材料钴酸锂。目前，制备四氧化三钴材料的主要方法有：溶液燃烧法，水热法，溶剂热法、溶胶一凝胶法、微波法等。本文研究用液相沉淀法生成CoOOH，研究了试验过程中终点pH值，反应温度，不同碱氨配比对实验结果的影响。用此方法可以合成CoOOH，通过控制前驱体合成过程的各个影响因素，可以控制CoOOH的粒度、松比、振实等，得到比较理想的样品。后续通过煅烧CoOOH可以制备符合要求的钴酸锂。

摘要： 文章采用不同的方式在液相沉淀过程中掺杂铝元素合成四氧化三钴前驱体，分别做了在合成结束后采用包覆的方式掺杂铝元素，和在合成过程中将铝元素以并流加液的方式掺杂，然后高温煅烧合成了体相掺杂铝元素的四氧化三钻．研究了铝盐的不同加液方式对产品粒度、振实密度、微观形貌、EDS等性能的研究，结果表明：液相合成结束后采用包覆的方式加入氯化铝或硝酸铝溶液，最终得到的四氧化三钴样品粒度分布均匀、形貌呈类球形、EDS检测铝元素分布比较均匀且能够进入四氧化三钴的晶格中，振实各项指标符合产品要求。

摘要： Micro-nano particles of model drug pentoxyverine citrate were prepared by anti-solvent or reactive precipitation method.The micromixing of liquid phase precipitation was reinforced by micro-channel or high gravity reactor simultaneously.Properties of particles were analyzed.The results show that it is effective of modified reactors to prepare micronano particles by reinforced micromixing.Drug particles exhibit 100～200 nm flake crystal and remain stable microstructure.The reinforcement is adapted to anti-solvent precipitation as rapid physical process,and high gravity reactor has the highest preparation efficiency.%采用反溶剂和反应沉淀方法,利用微通道反应器和超重力反应器强化液相沉淀微观混合,制备模型药物枸橼酸喷托维林纳微颗粒并分析颗粒性质.结果表明:新型反应器能够通过强化液相沉淀微观混合制备得到药物纳微颗粒,颗粒为片状结晶,粒径在100～200 nm,制备过程中药物微观物相结构未发生改变;其中反溶剂沉淀为快速物理过程,适于强化微观混合,超重力反应器具有最高的制备效率.

摘要： 粘结剂原料钴粉在制备超细晶WC-Co硬质合金中的作用至关重要.采用超细/纳米级粒度的球形钴粉不仅可以降低合金的烧结致密化温度从而抑制WC晶粒异常长大,同时能够减少球磨混合时间、改善合金中的钴相分布,有助于获得高性能的超细和纳米晶WC-Co硬质合金.本文总结了近年来超细和纳米晶WC-Co硬质合金用钴粉的国内外研究开发状况,介绍了采用液相沉淀-氢还原法制备球形纳米钴粉的取得的实验成果,指出该法是生产超细和纳米晶WC-Co硬质合金用纳米钴粉的一种行之有效的新工艺路线.

摘要： 以辽宁海城菱镁矿为原料制备纳米氧化镁粉体。在菱镁矿工艺矿物学研究基础上,探索制备氯化镁、再由氯化铗制备纳米氧化镁的工艺路线。采用煅烧方法,将菱镁矿制成轻烧铁、加酸浸出、过滤除杂后,制成镁盐溶液。然后采用液相沉淀-热分解法制得平均粒径为80nm的纳米级氧化镁粉体。试验结果证明,试验的工艺路线适合生产纳米级氧化镁。

摘要： 随着便携式电子产品迅速发展和电动车的兴起，锂离子电池的应用和发展越来越受到关注。作为锂离子电池的关键组成之一，负极材料一直以来使用的是碳材料，但是由于其能量有限(例如,石墨理论容量为372mAh/g)，因此不能很好的满足高能量的需求。因此，发高能量负极材料成为当前的热点研究之一。其中, 硅以其较高的容量(4200mAh/g, Li4.4Si)而备受关注。但是硅在充放电循环过程中较大的体积变化(~300%)破坏了电极结构, 造成了电子导电性的下降和循环性能的恶化。在硅材料中引入金属成分和碳材料可以有效的抑制体积膨胀、稳定电极结构、改善材料的电子导电性, 从而提高材料的电化学循环性能。本文以硅粉、CoSO4 、聚乙烯醇为原料，采用液相沉淀和碳热还原相结合的方法制备了Si-Co-C 材料, 并考察了其作为锂离子电池负极材料的电化学循环性能。

摘要： 采用TEM,XRD,EDAX,DTA,IR等分析方法,研究了从几种含有Al3+、Ca2+、Na+、F-、SiO32+、Cl-的无机盐水溶液中沉淀的纳米Al2O3-SiO2-CaF2生物玻璃粉体的特性,并对其热处理晶化行为进行了探讨.结果表明,粉体由近球状纳米粒子组成,粒子尺寸约在30～70nm范围,粉体含有Al、Ca、Si、O、F等原子,呈典型的非晶态特征;该非晶粉体结构类似熔融-淬火玻璃,但其玻璃转变温度较低,约在625°C左右;在625～817°C温度范围内,随温度的升高,CaF2、Al2SiO3等晶相先后析出.

摘要： 本发明涉及一种固液两相沉淀反应生产硫酸钡的新工艺，其主要原料是元明粉或芒硝固体和硫化钡溶液。该工艺首先配制一定浓度的硫化钡溶液，通过定量输送机将元明粉或芒硝均匀加入到硫化钡溶液中，使用高速搅拌反应釜，利用高速搅拌带来的剪切力将硫化钡水溶液与元明粉或芒硝固体高效、充分的混合制得硫酸钡悬浊液，将硫酸钡悬浊液通过分离、洗涤、干澡制得硫酸钡成品。硫酸钡悬浊液分离的清液是硫化钠溶液，通过蒸发、制片制得硫化钠片碱成品。利用本发明得到的硫酸钡产品粒径均匀且较小，同时使用固体元明粉或芒硝直接反应，提高了分离硫化钠溶液浓度，减少了蒸发水量，相比较传统工艺，可以节约三分之一的蒸汽，达到了节能的目的。

摘要： 本发明公开了一种沉淀法合成单质铋纳米片负载碳布钠离子电池负极材料的制备方法，将铋源，表面活性剂和溶于水中陈化一定时间后，搅拌,同时往铋源中滴加入pH调节剂，加入碳布，一定温度下反应1到2个小时，离心分离，洗涤干燥得到铋纳米片前驱体。进一步热处理可以得到单质铋纳米片负载碳布。该制备方法的工艺简单、易于操作，流程短，产品质量稳定。用作钠离子电池负极显示出优异的电化学性质，包括较高的比容量和优异的长循环性能。

摘要： 本发明公开了一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺，它涉及无机粉体合成技术领域；具体的工艺步骤为：步骤一:中间体制备；步骤二:中间体水洗、研磨处理；步骤三:中间体高频超声处理；步骤四:高温煅烧：将步骤三中得到的固体2放置于高温煅烧设备中，进行煅烧分散后高纯超细钛酸钡制成。采用纳米研磨机对中间体进行研磨和水洗，大大降低了产品杂质含量，并改进了产品细度。在稳定温度下高频超声处理中间体，利用高频超声的空化作用粉碎形成的聚合形态，释放包裹的杂质离子，进一步降低了产品杂质含量和团聚。

摘要： 本发明公开了一种液相沉淀法可控制备超细类球形碳酸钴的方法。本制备方法是采用并流的方式将CoCl2·6H2O溶液和NH4HCO3溶液同时滴加NH4HCO3底液中，在滴加过程中持续机械搅拌，使得溶液充分混合，在滴加完成后再持续搅拌一段时间来控制CoCO3的粒径，最后经过静止陈化过程结晶出微米级的类球形碳酸钴晶体。本方法通过调节反应过程中的搅拌时间，搅拌速度，反应温度，滴加速度来调控碳酸钴的粒径和形貌。本方法制备的碳酸钴球形度好，表面光滑，分散性良好，粒径均匀可控。

摘要： 本发明公开一种制备硫化锂的液相沉淀法，包括称取锂化合物和硫化合物，通过固固混合或者固液混合或者液液混合，使两种原料在极性反应溶剂中反应；将反应液进行固液分离，收集固相产物；接着用弱极性溶剂洗涤固相产物，然后干燥得到硫化锂粗品；最后加热煅烧得到硫化锂精品。相比于现有硫化锂制备技术，本发明利用锂盐和硫盐在有机溶液中反应直接生成硫化锂晶体，产品纯度高，制备过程常温常压，耗能低，没有温室气体排放，副产物可以收集，辅助溶剂可以回收再利用，工艺简单、绿色环保，无需昂贵的仪器设备，易于大规模的工业化生产。此外，本发明还公开了一种硫化锂。

摘要： 本发明公开了一种液相沉淀结合喷雾干燥制备超细球形磷酸铁的制备方法，它是以三价铁盐和磷酸为原料，首先利用液相沉淀法在较为温和的条件下制备纳米级磷酸铁胶体，然后利用喷雾干燥器将溶液烘干并最终得到超细球形磷酸铁产品。本发明方法在制备过程中不需要添加形貌助剂，并大大减少了过滤、洗涤废水量，解决了废水处理难题，采用喷雾干燥工艺还克服了传统方法在后续干燥过程中容易造成严重的烧结现象。本发明通过结合液相沉淀‑喷雾干燥法的优点，有效克服了传统技术制备球形磷酸铁时存在的问题，从而获得了性能更好的球形磷酸铁，提高了以其为原料合成的磷酸铁锂材料电化学性能，因此，本发明方法具有良好的实际应用前景。

摘要： 本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备氧化亚铜/还原石墨烯可见光光催化剂，利用有机酸与铜离子的配位络合以及氧化石墨烯π‑阳离子作用调控氧化亚铜的结构和形貌，利用还原石墨烯高比表面积和高导电性提高光催化剂对染料的吸附性能以及光生电子和空穴的分离，实现染料的吸附富集与光催化降解的协同作用。本发明的氧化亚铜/还原石墨烯光催化剂制备方法简单易行，无需加入高分子或表面活性剂LED灯光照45min氧化亚铜/还原石墨烯光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到80～99.5%和42～62.5%，5次循环利用后光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的76.3～91.6%。

摘要： 本发明涉及一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合作用降低铋离子的水解速度、调控碘氧化铋晶核的生长速度、结构和形貌，采用白光LED灯为模拟可见光光源对染料溶液进行光催化降解。本发明的碘氧化铋光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短，白光LED灯光照80～100min时，碘氧化铋光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到75～96%和35～46%，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70～85%，可广泛应用于染料可见光光催化降解以及染料废水污染治理等领域。

摘要： 本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备磷酸银/氧化石墨烯光催化剂，利用有机酸与银离子的配位络合以及氧化石墨烯π‑阳离子作用调控磷酸银的结构和形貌，利用氧化石墨烯高比表面积提高光催化剂对染料的吸附性能以及良好导电性促进光生电子和空穴的分离，实现染料的吸附富集与光催化降解的吸附富集‑光催化降解协同作用。本发明的磷酸银/氧化石墨烯光催化剂制备方法简单易行，无需加入高分子或表面活性剂。LED灯光照25min磷酸银/氧化石墨烯光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到85～99.5%和38～51%，5次循环利用后光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的66～85%。

摘要： 本实用新型涉及纳米氧化铜制备领域，尤其涉及一种利用液相沉淀法制备纳米氧化铜的沉淀池，包括箱体，箱体内部固定安装有折弯板，折弯板交接部分形成的梯形结构的内底壁上开凿有若干下料开口，折弯板的下表面固定安装有若干连接座，箱体的底端开口处卡合安装有底板，底板的上表面安装有若干收料盒。本沉淀池设置有箱体，通过箱体内部安装的折弯板将沉淀剂隔离在箱体上半区间，当沉淀结晶在重力作用下滑落至收料盒后，从箱体顶端开口处将沉淀剂抽出，当折弯板上方区间的沉淀剂被抽干后，即可打开底板并将收料盒取下，在沉淀剂外排过程中，能够防止体积小、质量轻的沉淀结晶跟随液流被排出，避免对其造成浪费，大大降低了生产成本。