一种乳及乳制品中四环素类抗生素残留量的检测方法

摘要

本发明涉及一种乳及乳制品中四环素类抗生素残留量的检测方法。本发明利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱仪测定四环素类抗生素残留量。试样经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH4.0)提取，三氯乙酸除蛋白，经HLB固相提取小柱净化和富集，采用色谱柱分离，柱温30℃，以含有0.1％甲酸的水溶液(v/v)和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用多反应监测方式进行定量。仪器检出限为1.0～2.0μg/kg，在1～100μg/kg的线性范围内，相关系数r达0.999以上，回收率为81.7％～100.7％(添加水平为10，50，100μg/kg)。此法具有快速、准确、灵敏度高、适用范围广的优点。