一种低烧结温度介电性能可调的微波介质陶瓷

摘要

发明公开了低烧结温度介电性能可调的微波介质陶瓷及制备方法，其化学通式为Pr

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷材料领域，涉及一种低烧结温度介电性能可调的微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的陶瓷，是一种新型的电子功能材料。随着互联网技术的迅猛发展，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展，便携式终端和移动通信进一步向着小型化、高集成化和高可稳定性等方向发展。同时，介质谐振器、滤波器、电容器等器件在电磁波的接受与发送、能量与信号耦合及筛选频率方面有待进一步的提高，这就对微波电路中的元器件提出了更高要求，开发小型化 、高稳定、廉价及高集成化的新型微波介质陶瓷已成为当今研究开发的焦点所在。

微波介质陶瓷作为制造微波元器件的关键部分，应满足如下性能要求：（1）相对介电常数ε

近年来，稀土钼酸盐体系相继被科研工作者发掘，一系列RE

发明内容

本发明的目的是提供一种低烧结温度介电性能可调的微波介质陶瓷及其制备方法。

所制备的陶瓷表达式为Pr

上述低烧结温度介电性能可调的微波介质陶瓷的制备方法，通过如下技术方案予以实现：

（1）混料：将纯度大于99 %的原料粉末按照配方Pr

（2）预烧：将步骤(1)干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于马弗炉中，在约700 °C温度下煅烧2小时，升温速率为3 °C/min，得到预烧粉体;

（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料，氧化锆磨球和无水乙醇再次加入混料瓶，并且混料瓶内无水乙醇能够没过磨球和粉料，在混料机中混料约24小时；将混料后的浆料置于干燥箱中80 °C ± 5 °C烘干；

（4）造粒、成型：将（3）中烘干好的粉末与10 %石蜡粘合剂加热混合，过60目标准筛后，再用粉末压片机压成直径10 mm高度6±0.1 mm的圆柱形生坯；

（5）排胶：将生坯置于马弗炉中，缓慢加热至500 °C，保温4小时，排出石蜡成分；

（6）烧结：将排胶后的生坯置于高温炉中在650~800 °C烧结，升温降温速率为5 °C/min，保温时间6小时。

本发明的有益效果是：本发明采用价格较为低廉陶瓷氧化物粉体为原料。制备工艺简单，化学计量比控制精确，重复性好；合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，能够在较低温度下烧结，具有良好的微波介电性能，能满足未来微波通讯元器件发展的需要。

附图说明

图1为本发明Pr

图2为本发明Pr

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在650 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为16.4，品质因数Q·

实施例2。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在700 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为16.0，品质因数Q·

实施例3。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在700 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为15.2，品质因数Q·

实施例4。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在700 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为14.9，品质因数Q·

实施例5。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在750 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为14.4，品质因数Q·

实施例6。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在700 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为13.7，品质因数Q·

实施例7。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在700 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为13.0，品质因数Q·

实施例8。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在750 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为12.2，品质因数Q·

实施例9。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在750 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为11.8，品质因数Q·

实施例10。

(1)配料：将Pr

(2)混料：将称量后的粉料倒入混料瓶中并加入氧化锆磨球以及没过磨球、粉料的无水乙醇，其中，粉料与无水乙醇的体积为1:2，密封好后将其置于球磨机上进行混料。其中直径为1 cm和0.5 cm的氧化锆磨球的质量比为2：1，混料机转速为190-210 r/min，球磨时间为24 h；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(3)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于氧化铝坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在700 °C下煅烧2小时，即可获得预烧后的Pr

(4)二次混料：将步骤(3)预烧后的粉料按照步骤(2)的比例与氧化锆磨球以及无水乙醇混合，在混料机中混料约24 h，混料机转速为190-210 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于75-85 °C下的干燥箱中烘干。

(5)造粒、成型：将步骤(4)中烘干好的粉末加入质量百分比为10 %的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60目标准筛后，再用粉末 压片机以200 MPa的压力压成生坯。

(6)排胶：将生坯置于马弗炉炉中，在500 °C下保温4 h，排出石蜡成分。

(7)烧结：将步骤 (6) 所得坯体在800 °C煅烧6 h得到陶瓷材料，其介电常数为10.7，品质因数Q·

表3为构成本发明的低烧结温度介电性能可调的微波介质陶瓷的具体实例及其微波介电性能。

上述实施例提供了一种新型稀土和钛的双钼酸盐微波介质陶瓷Pr

具体实施方式，尽管已经示出和描述了本发明的实施例， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以理解在不脱离本专利的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利的范围由所附权利要求及其等同物限定。