一种MAX@M复合电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法

摘要

本发明公开一种MAX@M复合电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法，为表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M，其内核为三维材料MAX相，外壳为表面包覆的金属纳米颗粒；采用本发明通过在MAX相表面敏化生成MXene材料，活化后用化学镀法在其表面包覆金属纳米颗粒制备表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M复合电触头增强相材料；增强相材料与低压电触头Ag基复合后，有效解决了Ag‑MAX间存在的界面反应与扩散问题，且化学镀法工艺方便，技术成本低廉，可实用性强；使用表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M作为低压电触头电接触材料增强相时，增强相含量占复合材料比例最高可达50wt％，节银效果明显且可以大幅提高复合材料基本性能。

说明书

技术领域

本发明涉及电触头材料技术领域，具体涉及一种MAX@M复合电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法。

背景技术

电触头在低压配电设备元件中大量使用，如继电器、断路器、接触器、保护开关等，是低压电器系统进行电接触动作的主要执行器件，达到对电流的控制与保护的功能目的。理想的低压电器用电触头材料除了要具有良好的导电导热性能，稳定承载电流同时，还要能抵抗电接触服役过程中的机械冲击和电弧侵蚀破坏。当前低压开关用电触头材料主要以银基复合材料为代表，其中Ag/CdO电接触性能突出，被誉为“万能触头”，长期占据市场主导地位。但是在工作过程中产生有毒Cd蒸汽，危害较大。因此低压电触头材料领域亟需寻找Ag/CdO的替代品。

现有无Cd银基电触头材料中，SnO

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种MAX@M复合电触头增强相材料，为表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M，其内核为三维材料MAX相，外壳为表面包覆的金属纳米颗粒。

较佳的，所述MAX相材料为Ti

较佳的，所述活性位点MXene为Ti

较佳的，一种复合电触头材料，为Ag/MAX@M，以所述的复合电触头增强相材料和Ag粉制备获得。

较佳的，一种所述复合电触头增强相材料的制备方法，包括步骤：

S1：称量MAX粉末并加入酸液，在保温状态下磁力搅拌进行活化处理获得第一混合物；

S2：将所述步骤S1中的所述第一混合物进行离心处理获得第二混合物；

S3：将所述步骤S2中离心后的所述第二混合物进行冷冻干燥获得表面带有MXene的MAX粉末；

S4：将所述步骤S3中得到的所述粉末浸入活化剂中进行活化处理获得第一粉末；

S5：将所述步骤S4中得到的所述第一粉末加入镀液中并搅拌获得第二粉末；

S6：将所述步骤S5中的所述第二粉末过滤清洗后，并进行干燥处理。

较佳的，在所述步骤S1中，所述酸液为HF酸或者HF+FLi混合酸液，浓度为10～50wt％。所述MAX粉末加入量为10g～120g，所述酸液与所述MAX粉末质量比(10～50)∶1；所述步骤S1中磁力搅拌的加热温度为20℃～80℃，磁力搅拌时间为1～12小时，搅拌速度为30rpm～300rpm。

较佳的，所述步骤S2中离心处理的离心速度为600rpm～6000rpm，离心时间为1小时～6小时。

较佳的，所述步骤S4中所述活化剂为PbCl

较佳的，所述步骤S5中所述镀液为AgNO

较佳的，一种所述的复合电触头材料的制备方法，包括步骤：

A1：以乙醇为球磨介质，将复合电触头增强相材料粉和Ag粉按照质量比混合为混合粉料并加入到球磨机中进行球磨，球磨后将混合物取出置于干燥箱中进行干燥，得到混合料；

A2：将所述混合料加入到冷压摸具中加压并保压直至成型得到块体材料素坯；

A3：在管式炉通入保护气氛，将所述素坯置于管式炉中，在保护气氛下进行高温烧结，再随炉自然冷却得到所述复合电触头材料。

与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明通过在MAX相表面敏化生成MXene材料，活化后用化学镀法在其表面包覆金属纳米颗粒制备表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M复合电触头增强相材料。增强相材料与低压电触头Ag基复合后，有效解决了Ag-MAX间存在的界面反应与扩散问题，且化学镀法工艺方便，技术成本低廉，可实用性强。使用表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M作为低压电触头电接触材料增强相时，增强相含量占复合材料比例最高可达50wt％，节银效果明显且可以大幅提高复合材料基本性能。生产工序简便，材料在导电、加工和抗电弧侵蚀方面表现良好，具有在低压电器中大规模应用的潜质，用于装配所需的接触器、断路器、继电器等低压开关等设备，可产生巨大的社会和经济效应。其也有望应用于新能源汽车、新电网系统航空航天等对电接触材料结构和性能要求要求较高的产业领域。

附图说明

图1为实施例一中既未敏化又未包覆的Ti

图2为实施例一中制备的表面包覆金属颗粒的Ti

图3为实施例一中制备的表面包覆金属颗粒的Ti

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

本发明所述复合电触头增强相材料为表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M，其内核为三维材料MAX相，外壳为表面包覆的金属纳米颗粒。

MAX@M具有多元复合结构，内核三维MAX起力学支撑作用，强化整体复合材料。MAX表面经过敏化形成了少量MXene活化位点，MXene的存在一方面增加了复合材料的导电性，另一方面为金属颗粒在MAX表面的附着提供了有效附着点，更利于包覆。更为重要的是，表面包覆的金属纳米颗粒可有效限制银与MAX间的界面扩散，提升材料导电性能。当表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M作为低压用Ag基电触头增强相材料时，材料在导电、导热、抗材料转移以及抗电弧侵蚀性能方面均表现优秀。

所述内核MAX相材料为Ti

所述活性位点MXene为Ti

所述复合电触头增强相材料的制备方法，具体在酸性环境下敏化母体MAX相材料在其表面原位生成MXene，活化处理后产生活性MXene位点，再采用化学镀在其表面包覆金属纳米颗粒；

通过敏化母体MAX材料在其表面原位生成MXene材料，活化后使用化学镀形成表面包覆金属纳米颗粒MAX@M，工艺简单，室温下即可进行，实际应用性高，而且金属纳米颗粒包覆MAX@M表面后，材料性能大大提升。

具体的，所述复合电触头增强相材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：称量MAX粉末加入酸液，并一起置于圆筒状反应釜中，在保温状态下磁力搅拌一定时间进行活化；

S2：将步骤S1中的混合物置于离心机中以一定速率离心一段时间；

S3：将步骤S2中离心后的混合物置于冷冻干燥机中冷冻干燥一定时间得到表面带有MXene的MAX；

S4：将步骤S3中得到的粉末浸入活化剂中一定时间进行活化处理；

S5：将步骤S4中得到的粉末加入镀液中并搅拌一定时间；

S6：将步骤S5中的粉末进行过滤清洗，再在一定温度下进行干燥处理。

在所述步骤S1中，所述酸液为HF酸或者HF+FLi混合酸液(其中HF与FLi质量比为2∶1)，浓度为10～50wt％。MAX粉末加入量为10g～120g，酸液与MAX粉末质量比(10～50)∶1。使用HF酸或者HF+FLi混合酸液氧可以轻松活化MAX相材料，工艺简便，效果良好。

所述步骤S1中磁力搅拌器的加热温度为20℃～80℃，磁力搅拌时间为1～12小时，搅拌速度为30rpm～300rpm，

所述步骤S2中离心速度为600rpm～6000rpm，离心时间为1小时～6小时。

所述步骤S3中冷冻干燥时间为1小时～6小时。

所述步骤S4中活化剂为PbCl

所述步骤S5中所述镀液为AgNO

所述步骤S6中干燥温度30℃～80℃，时间为1小时～5小时。

本发明通过在MAX相表面敏化生成MXene材料，活化后用化学镀法在其表面包覆金属纳米颗粒制备表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M复合电触头增强相材料。增强相材料与低压电触头Ag基复合后，有效解决了Ag-MAX间存在的界面反应与扩散问题，且化学镀法工艺方便，技术成本低廉，可实用性强。使用表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M作为低压电触头电接触材料增强相时，增强相含量占复合材料比例最高可达50wt％，节银效果明显且可以大幅提高复合材料基本性能。生产工序简便，材料在导电、加工和抗电弧侵蚀方面表现良好，具有在低压电器中大规模应用的潜质，用于装配所需的接触器、断路器、继电器等低压开关等设备，可产生巨大的社会和经济效应。其也有望应用于新能源汽车、新电网系统航空航天等对电接触材料结构和性能要求要求较高的产业领域。

实施例一

按液∶固＝10∶1质量比将10gTi

如图1和图2所示，图1为实施例一中既未敏化又未包覆的Ti

实施例二

按液∶固＝20∶1质量比将20gTi

实施例三

按液∶固＝30∶1质量比将50gTi

实施例四

按液∶固＝40∶1质量比将70gTi

实施例五

按液∶固＝45∶1质量比将90gTi

实施例六

按液∶固＝50∶1质量比将110gTi

实施例七

按液∶固＝18∶1质量比将120gTi

实施例八

按液∶固＝40∶1质量比将70gTi

实施例九

按液∶固＝30∶1质量比将30gV

对比例

将占整体材料质量分数25％的实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九中的表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M增强相材料与质量分数75％的Ag粉装入以酒精为球磨介质的球磨罐中进行湿法混合5小时(粉料∶酒精∶球＝1∶2∶5)，混合完成后干燥4小时以得到混合粉末；以350MPa压力设置冷压机将混合粉末压制成型，保压5分钟；将块体样品置于Ar气氛保护下的烧结炉中，以6℃/min的加热速率升温到850℃，保温5小时。得到表面包覆金属纳米颗粒的Ag/MAX@M电接触材料，分别为样品1～9。

将占整体材料质量分数25％的CdO粉与质量分数75％的Ag粉装在有介质的球磨罐中湿法混合2.5小时(球∶酒精∶粉料＝4∶3∶1)，其他制备步骤与样品1～9制备步骤相同，得到样品10。

将所制备得到的电触头材料样品1～10进行性能检测(380V/50A/AC-3国标条件下)，检测结果见表一；

表一 样品中复合电触头材料性能检测结果表

通过表一可得出，本申请通过化学镀技术制备表面包覆金属纳米颗粒的MAX@M新型电触头增强相材料与Ag基复合后制备的表面包覆金属纳米颗粒的Ag/MAX@M复合电触头材料的性能检测结果显示，该复合电触头材料密度合适(8.43g/cm

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。