锆、铪及与钛复合无水硝酸盐的金属复合无机源及其合成方法

摘要

锆、铪及与钛复合无水硝酸盐的金属复合无机源，通式如下述：(Zr_xTi_y)(NO₃)₄，(Hf_xTi_y)(NO₃)₄，x+y＝1，0.9≥x≥0.1，0.9≥y≥0.1。其合成方法是：以四氯化钛(TiCl₄)，无水四氯化锆(ZrCl₄)或四氯化铪(HfCl₄)为原料，以四氧化二氮和金属氯化物充分反应，反应时在液氮的冷阱中，并以负压抽去系统中残存的氮氧化物，获得白色粉末状的初产物；然后分离提纯无水锆钛或锆铪硝酸盐，在100℃-120℃升华温度下升华，在-20至0℃“冷指”的容器壁得到白色晶状无水锆钛硝酸盐或无水铪钛硝酸盐。抽去系统中残存的氮氧化物，获得白色粉末状的初产物。