二氮嗪的合成方法

摘要

一种二氮嗪的（Ⅰ）合成方法，包括如下步骤：（a）5‑氯‑2‑硝基苯磺酰胺（Ⅱ）在溶剂A中，以兰尼镍（Raney Nickel）催化氢化还原，得到5‑氯‑2‑氨基苯磺酰胺（Ⅲ），其中，还原反应的温度为20~40℃，还原反应的压力为3~10kg/cm²，还原反应的时间为3~5小时；（b）5‑氯‑2‑氨基苯磺酰胺（Ⅲ）在无机物缚酸剂存在下，在溶剂B中用酰化试剂进行乙酰化，产物于高沸点惰性溶剂C中行环合反应，得到二氮嗪（Ⅰ）粗品，其中，乙酰化反应的温度为0~30℃，乙酰化反应的时间为2~10小时，环合反应的温度为240~250℃，环合反应的时间为0.5~1.5小时；（c）二氮嗪（Ⅰ）粗品经80%乙醇精制，得到二氮嗪（Ⅰ）成品。