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一种合成9-羟基-4-氧杂-7-硫杂壬烯的方法

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本发明涉及一种合成9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯的方法，其特征在于包含如下步骤：A.在反应釜中加入固碱、硫代二甘醇，缓慢升温至30～50℃，反应1～3小时，生成硫代二甘醇钠；B.将氯丙烯加入计量槽中，然后加料入反应釜中，在30～50℃下，滴加氯丙烯1～4小时，加完后，升温至80～130℃，反应1～3小时，将反应液冷却；C.将冷却后的反应液经酸化、过滤、除盐处理，得到9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯粗品，然后精馏，收集馏分，得到无色或浅黄色透明的9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯。本发明原料便宜易得，产品收率高，适合工业化生产9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯。

著录项

公开/公告号CN106631938B

专利类型发明专利
公开/公告日2018-07-27

原文格式PDF
申请/专利权人锦西化工研究院有限公司;
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申请/专利号CN201611113657.4
发明设计人赫平;马天野;李放;张卓;
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申请日2016-12-07
分类号
代理机构北京恒和顿知识产权代理有限公司;
代理人揭玉斌
地址 125000 辽宁省葫芦岛市龙港区高新七路146号
入库时间 2022-08-23 10:14:59

法律信息

法律状态公告日

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法律状态
2018-07-27

授权

授权
2017-06-06

实质审查的生效 IPC(主分类):C07C319/20 申请日:20161207

实质审查的生效
2017-05-10

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1. 一种合成9-羟基-4-氧杂-7-硫杂壬烯的方法 [P] . 中国专利： CN106631938B . 2018.07.27
2. 一种合成9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯的方法 [P] . 中国专利： CN106631938A . 2017-05-10
3. pharmaceutical composition; method for treating or prophylaxis of a viral infection or disease associated therewith; compound; a method for preparing a mixture of tert-butyl (4e) -4- (hydroxymethylene) -5-oxoazepane-1-carboxylate and tert-butyl (3e) -3- (hydroxymethylene) -4-oxoazepane-1-carboxylate; method for the preparation of a mixture of tert-butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,6,8,9-hexahydro-1h-pyrido 2,3-d azepine-7-carboxylate and tert butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,7,8,9-hexahydro-6h-pyrido 3,2-c azepine-6-carboxylate; Method for the preparation of 3-amino-7-tert-butyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5- phenyl- 1,3,4 thiazol-2-yl) -amide; method for the preparation of 3-amino-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5-phenyl- 1,3 , 4 thiadiazol-2-yl) -amide; Method for the preparation of 3-amino-6-tertbutyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-6,10-diaza-cyclohepta f indene [P] . BRPI1005828A2 . 2017-07-18

机译：药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备（4e）-4-（羟基亚甲基）-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和（3e）-3-（羟基亚甲基）-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基）-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[1,3 ，4]噻二唑-2-基）-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
4. INTERMEDIATE PRODUCTS - METHYL 7-ARYL-4, 9-DIAROYL-3-HYDROXY-1-(2-HYDROXYPHENYL)-2,6-DIOXO-1, 7-DIAZASPIRO4,4NONE-3, 8-DIENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4,10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHOD OF PRODUCING METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4, 10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 11-BENZOYL-2-O-HYDROXYPHEHYL-3, 4, 10-TRIOXO-9-P-TOLYL-6-PHENYL-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATE HAVING ANTIMICROBIAL ACTIVITY [P] . 俄罗斯专利： RU2383550C1 . 2010-03-10

机译：中间产物-甲基7-ARYL-4，9-二苯甲酰基-3-羟基-1-（2-羟基苯甲酰基）-2,6-二氧杂-1，7-二氮杂螺[4,4] NONE-3，8-二烯8-羧酸盐;甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4,10-三氧杂-7-OXA-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐;制备甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4，10-三氧代-7-OXA-2，9-二氮杂三环的方法[6.2.1.0 ^{1,5 < / Sup>] UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES;甲基11-苯甲酰基-2-O-羟基苯甲基-3，4，10-三氧代-9-对甲苯基-6-苯基-7-氧杂-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐具有抗微生物活性}}}
5. 9 - (2 '- naphthyl) - 4 - methyl - 7 - thiomethyl - 5,6,8 - triazanona - 2,4,6,8 - tetraenato - 1, 2 - diolato (- 2) - o1, o2, n5, n8 cobalt (ii) and the use of polymers as dye termoplastici (57mo) invention refers to a compound coordinativ again, inparticular at a complex of cobalt (ii), which can be uti has achieved the colouring plastics.the essence of the invention lies in that it is producing far coordinativ compound of cobalt (ii), i.e., 9 - (2 '- naphthyl) - 4 - methyl - 7 - thiomethyl - 5,6,8 - triazanona - 2,4,6,8 - tetraenato - 1, 2 - diolato (- 2) - o1, o2, n5, n8 cobalt (ii) by interaction was metilizotiosemicarbazonei acetilacetonei 1 hydroxy 2 - naftald ehida, which can be used as a colorant for termoplastici polymers. [P] . MD3431F1 . 2007-11-30

机译： 9-（2'-萘基）-4-甲基-7-硫代甲基-5,6,8-三氮杂萘啉-2,4,6,8-邻苯二酚-1，2-二醇（-2）-o1，o2，n5 ，n 8钴（ii）和聚合物作为染料热塑性塑料的用途（57mo），是指化合物（尤其是钴（ii）的络合物）的化合物，它可以实现塑料的着色。在于它正在生产钴（ii）的远配位化合物，即9-（2'-萘基）-4-甲基-7-硫代甲基-5,6,8-三氮杂萘-2,4,6,8-邻苯二酚-1，2-二醇基（-2）-o1，o2，n5，n8钴（ii）通过相互作用得到了甲ili杂咪唑酮乙腈1羟基2-萘乙啶，可以用作热塑性塑料的着色剂。