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一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法,它包括如下步骤:1)将三口烧瓶和亚磷酸三甲酯(TMP)在0℃下低温处理,然后在氮气保护下往三口烧瓶中加入亚磷酸三甲酯(TMP)和催化剂对甲基苯磺酸甲酯,二者质量之比为100:(8~12),将三口烧瓶放入油浴中,装好冷凝管,开动搅拌,整个反应都在氮气保护下进行;2)在搅拌的条件下,将温度升温至180~200℃,反应9~13小时后,冷却至室温,用油浴升温,减压蒸馏收集105-110℃的馏分,即为甲基膦酸二甲酯。本发明使用的催化剂为环保型催化剂对甲基苯磺酸甲酯,能重复利用,成本低,产物甲基膦酸二甲酯容易分离出来,收率较高,并且合成工艺简单,原料成本低,容易实现工业化生产。

著录项

  • 公开/公告号CN102702256B

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2016-01-06

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 武汉理工大学;

    申请/专利号CN201210165529.X

  • 发明设计人 高山俊;车绪新;孟泉;王柱;

    申请日2012-05-25

  • 分类号

  • 代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司;

  • 代理人唐万荣

  • 地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号

  • 入库时间 2022-08-23 09:32:56

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2017-07-14

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07F9/40 授权公告日:20160106 终止日期:20160525 申请日:20120525

    专利权的终止

  • 2016-01-06

    授权

    授权

  • 2012-11-28

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07F9/40 申请日:20120525

    实质审查的生效

  • 2012-10-03

    公开

    公开

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