一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法

摘要

本发明提供一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：(1)合成叶腊石块；(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度260～300℃，焙烧时间1～2h；(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，采用5段升温恒温方式进行焙烧，焙烧温度120～300℃，焙烧时间1～24h；自然冷却后，完成焙烧工艺。本方法采用分段升温加恒温焙烧，设定自动排气次数和排气时间，来控制叶腊石块的烧失量，提高叶腊石块的合成稳定性，所得叶腊石块密度均匀，传压密封性好，可减少大腔体叶腊石块合成过程中“放炮”造成的锤耗，降低生产成本。

说明书

技术领域

本发明属于金刚石制造技术领域，涉及一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法。

背景技术

叶腊石是在自然条件下形成的一种硅酸盐矿物，拥有许多优良性质：化学稳定性好、低热膨胀性、低热传导性、高绝缘性、高熔点、好的抗腐蚀性和低导电性。它在超高温高压技术的研究中常用作高压腔的介质，能较好地解决压力传递，固体高压密封，试样支承，隔热，电绝缘等问题，因而在金刚石高压合成中被广泛采用。

在合成金刚石过程中，压力由顶锤通过叶蜡石传至合成棒上。由于合成是在高温高压下进行，因此对传压介质要求很高。首先，它应具有优良的流体静力特性，即能均匀和高效率地传递压力，并有良好的封闭性能；其次要有低热传导率、高电阻率、高熔点及高温下无相变等性质。

虽然叶蜡石是目前金刚石合成工业中最重要的传压介质，但是叶蜡石用作传压密封材料，由于焙烧工艺的不足，在φ800mm缸径以上六面顶压机合成棒体直径达到φ60mm以上，高温高压合成人造金刚石过程中，“放炮”是造成大腔体顶锤消耗的主要原因，使合成人造金刚石成本的大幅度提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法，改进叶腊石焙烧阶段工艺，达到降低锤耗的目的。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块；

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度260～300℃，焙烧时间1～2h；

(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，采用5段升温恒温方式进行焙烧，焙烧温度120～300℃，焙烧时间1～24h；自然冷却后，完成焙烧工艺。

步骤(1)叶腊石块的合成方法为：将叶腊石与水玻璃溶液混合均匀，经焙烧、筛分后，压制成叶腊石块。

所述叶腊石为粒度为16～80目的粗料和粒度为100目的细料的混合，粗料与细料的混合重量比为80-95:20-5。

所述叶腊石与水玻璃溶液的混合重量比为95-93：5-7。

所述水玻璃溶液的浓度≥1.45g/L，按质量百分比计，水玻璃溶液中游离SiO

所述步骤(1)焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为0.5～1h，过10目筛子。

所述5段升温恒温方式的具体方法为：

1)用时1h升温至120℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段自动排气6次，每次排气1～2min；

2)用时30～90min从120℃升温至180℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段自动排气8次，每次排气1～2min；

3)用时30～90min从180℃升温至220℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段自动排气8次，每次排气1～2min；

4)用时30～90min从220℃升温至260℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段自动排气4次，每次排气1～2min；

5)用时30～90min从260℃升温至300℃，达到目标温度后恒温5h，恒温段自动排气5次，每次排气1～2min。

本发明有益效果：

本发明叶腊石块焙烧方法是采用分段升温加恒温焙烧，并设定自动排气次数和排气时间，来控制大腔体合成金刚石用叶腊石块的烧失量的方法，提高叶腊石块的合成稳定性，叶腊石块密度均匀，传压密封性好，减少大腔体叶腊石块合成过程中“放炮”造成的锤耗，降低生产成本。

本发明在原有炉窑微波焙烧的基础上，改进为炉窑微波焙烧加烘箱焙烧的方式，增加烘箱焙烧工艺，以实现叶腊石在烘箱内“焖焙”，达到均匀焙烧的目的，降低了由于叶腊石尺寸较大造成的焙烧不均匀的问题，提高大块叶腊石合成的稳定性，使卸压“放炮”的锤耗由原来的的5～0.8公斤/万克拉降低到0.35公斤/万克拉以内，降低了大腔体合成人造金刚石的成本。

附图说明

图1大腔体叶腊石块烘箱二次焙烧工艺图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。如无特别说明，实施例中所涉及的仪器设备均为常规仪器设备；涉及原料均为市售常规原料；涉及试验方法均为常规方法。

实施例1

一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块：

合成叶腊石块的原料为北京灵山矿叶腊石，成分为Al

配置水玻璃溶液：溶液浓度≥1.45g/L，游离SiO

将叶腊石的粗料(16～80目)和细料(100目)，按重量比为粗料：细料＝80：20，称重混合；加入水玻璃溶液(叶腊石与水玻璃溶液的混合重量比为95-93：5-7)，混合均匀；经550℃焙烧0.5h后，过10目筛子，筛下的物料，在四柱压机上压制成叶腊石块(密度为2.55-2.65g/cm

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度280℃，焙烧时间1h；

(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，采用5段升温恒温方式进行焙烧(如图1所示)：

1)用时1h升温至120℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气6次(每半小时一次)，每次排气2min；

2)用时30min从120℃升温至180℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气8次，每次排气2min；

3)用时30min从180℃升温至220℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气8次，每次排气2min；

4)用时30min从220℃升温至260℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气4次，每次排气1min；

5)用时30min从260℃升温至300℃，达到目标温度后恒温5h，恒温段增加自动排气5次，每次排气1min；

6)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块的烧失量为0.23g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

其中，测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，组装成合成块，经过六面顶压机高温高压合成，合成工艺时间为35分钟/块，第一次上机合成2000块，未出现异常，后又合成28000块，卸压裂锤1只，锤耗为0.33公斤/万克拉。

叶腊石的烧失量根据实验验证是在一个范围内，高了低了都会引起放炮，只是放炮的阶段不一样。本发明的目的是通过焙烧工艺来控制叶腊石的烧失量，找到合适的范围(烧失量0.18～0.30g)，把锤耗降低到0.35公斤/万克拉以下，这在行业内处于领先水平。

实施例2

一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块(同实施例1)：

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度300℃，焙烧时间2h；

(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，采用5段升温恒温方式进行焙烧：

1)用时1h升温至120℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气6次(每半小时一次)，每次排气2min；

2)用时60min从120℃升温至180℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气8次，每次排气2min；

3)用时60min从180℃升温至220℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气8次，每次排气2min；

4)用时60min从220℃升温至260℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气4次，每次排气1min；

5)用时60min从260℃升温至300℃，达到目标温度后恒温5h，恒温段增加自动排气5次，每次排气1min；

6)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块的烧失量为0.20g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

其中，测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，组装成合成块，经过六面顶压机高温高压合成，合成工艺时间为35分钟/块，第一次上机合成2000块，未出现异常，后又合成30000块，卸压裂锤1只，锤耗为0.31公斤/万克拉。

实施例3

一种大腔体合成金刚石用高稳定性叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块(同实施例1)：

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度260℃，焙烧时间1h；

(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，采用5段升温恒温方式进行焙烧：

1)用时1h升温至120℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气6次(每半小时一次)，每次排气2min；

2)用时30min从120℃升温至180℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气8次，每次排气2min；

3)用时60min从180℃升温至220℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气8次，每次排气2min；

4)用时90min从220℃升温至260℃，达到目标温度后恒温4h，恒温段增加自动排气4次，每次排气1min；

5)用时90min从260℃升温至300℃，达到目标温度后恒温5h，恒温段增加自动排气5次，每次排气1min；

6)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块的烧失量为0.25g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

其中，测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，组装成合成块，经过六面顶压机高温高压合成，合成工艺时间为35分钟/块，第一次上机合成2000块，未出现异常，后又合成32000块，卸压裂锤1只，锤耗为0.30公斤/万克拉。

对比例1

一种叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块(同实施例1)

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度300℃，焙烧时间1h；

(3)推板窑式微波二次焙烧：以本发明叶腊石的烧失量(0.18～0.30g)为标准，决定第二次微波焙烧的时间，其中焙烧温度300℃，焙烧时间1h；

(4)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块烧失量为0.15g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，合成金刚石的工艺时间为35分钟/块，上机合成2000块，第412块和第830块卸压至50-65MPa，各放气泡一次，耗锤2只，万克拉锤耗为1.2公斤。

对比例2

一种叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块(同实施例1)

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间1h；

(3)推板窑式微波二次焙烧：以本发明叶腊石的烧失量(0.18～0.30g)为标准，决定第二次微波焙烧的时间；焙烧温度350℃，焙烧时间1h；

(4)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块烧失量为0.38g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，合成金刚石的工艺时间为35分钟/块，上机合成2000块，第1851块暂停放炮1次，耗锤3只，锤耗是3.6公斤/万克拉。

对比例3

一种叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块(同实施例1)

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度300℃，焙烧时间1h；

(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，焙烧温度260℃，焙烧时间8h；

(4)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块烧失量为0.175g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，合成金刚石的工艺时间为35分钟/块，上机合成2000块，卸压至45MPa放气泡1块，没有下锤。

可见，该对比例有放炮，只是实验时未裂锤，但是放炮后对顶锤质量有较大的影响，会降低顶锤的寿命，造成滩锤的严重后果(滩锤一般一次裂2个顶锤以上)，所以放炮是焙烧工艺不合适造成的。

对比例4

一种叶腊石焙烧方法，包括以下步骤：

(1)合成叶腊石块(同实施例1)

(2)推板窑式微波一次焙烧：将叶腊石块放置在推板窑焙烧线进行焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间1h；

(3)烘箱二次焙烧：将经过一次焙烧后的叶腊石块放置烘箱内，焙烧温度280℃，焙烧时间6h；

(4)自然冷却后，完成焙烧工艺。所得叶腊石块烧失量为0.30g。

将自然冷却后的叶腊石块送到合成车间，放入高温烘箱140℃烘2～5h，组装成合成块后，进行人造金刚石的高温高压合成。

测试机台采用φ800mm缸径六面顶压机，合成腔体为φ62mm腔体，叶腊石块(90mm×90mm×90.5mm)，合成金刚石的工艺时间为35分钟/块，上机合成30000块，暂停放炮1次，耗锤2只，锤耗为0.66公斤/万克拉。