一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法

摘要

本发明公开了一种氢化物发生‑原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法，包括:配制锡标准溶液，配制白云鄂博矿石样品的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中锡的荧光强度，根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中锡的含量。本发明的目的是提供一种氢化物发生‑原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法，可以快速、准确地测定白云鄂博矿石中锡的含量。

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法。

背景技术

锡是铁矿石中的有害元素，严重影响钢铁的质量和性能，其存在会对冶炼产品性能带来很大的影响。目前，已有人采用电感耦合等离子体发射光谱和原子发射光谱测定矿石中锡的含量，二者具有灵敏度高，检出限低的特点，但设备昂贵，操作复杂。同时，白云鄂博矿石成分复杂，使用该法测定锡含量时，会受到其他元素干扰，影响测定结果。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法，可以快速、准确地测定白云鄂博矿石中锡的含量。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法，包括:

配制锡标准溶液，配制白云鄂博矿石样品的样品溶液；

将样品溶液引入原子荧光光度计(PF31原子荧光光度计)，测定样品溶液中锡的荧光强度，根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中锡的含量。

进一步的，配制白云鄂博矿石样品的样品溶液过程中，根据白云鄂博矿石样品中含锡量的范围，称取白云鄂博矿石样品到刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，于马弗炉中650℃下熔融6min，冷却至室温，再置于盛有热水的400mL烧杯中提取，加入3g酒石酸快速搅拌至溶解后，再加入2mL盐酸快速搅拌，溶液冷却后转入干净的100mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液10mL，用水定容至刻度；按白云鄂博矿石样品中含锡量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，再加入5mL盐酸溶液和15mL硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，获得白云鄂博矿石样品的样品溶液。

进一步的，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为5％的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。

进一步的，原子荧光光度计测量样品溶液时，以氢氧化钾和硼氢化钾的混合溶液为还原剂。

进一步的，所述氢氧化钾和硼氢化钾混合溶液的配制方法为:称取2.5g氢氧化钾、5g硼氢化钾到300mL烧杯中，加入100mL超纯水(电阻率≥10MΩ)，溶解冷却后将混合液转移至500mL容量瓶中，定容摇匀。

进一步的，原子荧光光度计测量样品溶液时，以3％盐酸溶液为载流液。

进一步的，配制10ng/mL的锡标准溶液；将该砷标准溶液引入原子荧光光度计，仪器会按1ng/mL、2ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL的梯度自动进样，测定锡的荧光强度，绘制工作曲线；将各个样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中锡所对应的荧光强度，根据工作曲线确定锡的含量。

进一步的，在所述锡标准溶液的配制过程中，吸取500μg/mLSn标准溶液2mL到100mL容量瓶中，加入20mL浓盐酸，定容摇匀，得到第一锡溶液；吸取该溶液100μL到100mL容量瓶中，加入3mL浓盐酸，再加入10mL5％硫脲和5％抗坏血酸混合溶液，定容摇匀，得到第二锡溶液，由第一锡溶液和第二锡溶液配制所述锡标准溶液；所述锡单元素标准溶液的浓度为500μg/mL。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

1、利用硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁等的影响，使锡充分原子化，测量结果更精确。2、利用酒石酸控制样品溶液酸度范围，使样品中Sn成功转化为SnH4产物。3、可以快速、准确地测定白云鄂博矿石中锡的含量；使用氢化物发生-原子荧光光谱法对白云鄂博矿石中锡进行测定，在3小时内即可测定完成，该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，而且相对其他方法干扰小，测量误差小，同时具有良好的选择性，分析范围可达0.001～0.01％，测定相对标准偏差小于1％，回收率在110％～120％之间。4、节能、环保；该分析方法只需要使用少量的无机试剂，毒性小，环境污染小。

附图说明

下面结合附图说明对本发明作进一步说明。

图1为原子荧光光度计原理框图。

具体实施方式

原子荧光光度计主要由原子荧光光度计主机,自动进样器,顺序注射系统,氢化物发生及气液分离系统和数据处理系统等部分组成。

氢化物发生-原子荧光光谱分析技术是基于待测物质的基态原子蒸气吸收激发光源发出的一定波长的辐射后，原子外层电子从基态跃迁至激发态，由激发态回到基态或较低能态时会辐射出特征的原子荧光，根据发射的荧光强度进行分析。

本发明总的思路是:将白云鄂博矿石样品用氧化钠熔融分解，用酒石酸酸化，然后用抗坏血酸和硫脲掩蔽锡的共存元素，得到白云鄂博矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使锡转化为锡化氢气体，被载气(氩气)送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中锡的含量。

本发明实施例中，所用试剂优选:3％盐酸水溶液:优级纯的盐酸:超纯水等体积混合；硫脲-抗坏血酸混合液:5％硫脲与5％抗坏血酸等体积混合；锡标准溶液:浓度为500μg/mL,来源于国家钢铁材料测试中心；氢氧化钾+硼氢化钾混合溶液:称取2.5g氢氧化钾、5g硼氢化钾到300mL烧杯中，加入100mL超纯水，溶解冷却后将混合液转移至500mL容量瓶中，定容摇匀。优选原子荧光光度计的型号为PF31；仪器工作条件:软件中，测量方式选“标准曲线法”，读数方式选“峰面积”；以氢氧化钾+硼氢化钾混合溶液为还原剂，以3％盐酸溶液为载流液；工作参数如表1所示。

表1样品测定的仪器参数

本发明利用硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁等的影响，使锡充分原子化，测量结果更精确。利用酒石酸控制样品溶液酸度范围，使样品中Sn成功转化为SnH4产物。以快速、准确地测定白云鄂博矿石中锡的含量；使用氢化物发生-原子荧光光谱法对白云鄂博矿石中锡进行测定，在3小时内即可测定完成，该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，而且相对其他方法干扰小，测量误差小，同时具有良好的选择性，分析范围可达0.001～0.01％，测定相对标准偏差小于1％，回收率在110％～120％之间。节能、环保；该分析方法只需要使用少量的无机试剂，毒性小，环境污染小。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。