氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中砷、锡元素的研究

摘要

原子荧光法是上个世纪六十年代发展起来的分析技术,具有谱线简单、灵敏度高、检测限低和多元素分析的优点。氢化物发生的进样方法具有实现分析元素与基体的分离消除基体干扰、实现待测元素的预富集、进样效率高、易于实现自动化、进行价态分析等优点。在痕量和微量元素分析的工作中发挥着越来越重要的作用,成为易产生氢化物元素分析的首选方法而倍受青睐,一些领域已将该法纳为国家标准分析方法。本文对原子荧光法应用于锌精矿中砷、锡的测定进行了研究。建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌精矿中砷、锡含量的分析方法。考察了仪器的工作条件、酸介质浓度、载流浓度、硼氢化钾浓度等条件对砷原子和锡原子荧光强度的影响和优化以及五价砷的还原条件,并着重探讨了多种共存离子对砷、锡测定的干扰和消除方法。在优化实验条件下,砷的工作曲线在100μg/L范围内相关系数为0.9999,检出限为0.21μg/L,锡的工作曲线在100μg/L范围内相关系数为0.9995,检出限为0.35μg/L,对实际样品及标准样品进行生产考核,结果令人满意。
　　 研究表明:砷适宜的测定价态为As(Ⅲ),测定前As(Ⅴ)需进行还原,测定介质酸度较宽,采用10mL硫脲-抗坏血酸(5％～5％)预还原25 min,可保证As(Ⅴ)完全还原至As(Ⅲ)。锡适宜的测定价态为Sn(Ⅳ),测定介质酸度较窄,仅为盐酸介质1.5～2.5％,控制好酸度是测量成败的关键。砷的测定采用硫脲-抗坏血酸预还原和消除液相干扰,使Cu的允许量放宽到20mg,Fe得到还原并可使允许量放宽到200mg。提高原子化器温度有利于消除气相干扰,若共存As、Sb、Sn、Ge量较高时,提高原子化器温度至750℃可允许合量为1000μg。砷样品测定相对标准偏差在1.45～5.19之间,回收率在96.9～103.3之间；锡样品测定相对标准偏差在3.84～7.14之间,回收率在95.3～104.1之间。用标准样品检验测定结果与标准值十分吻合。