一种通过Gabriel反应合成化学发光试剂5,6-二甲酰肼荧光素的方法

摘要

本发明公开了一种通过Gabriel反应合成化学发光试剂5,6‑二甲酰肼荧光素的方法，该方法以均苯四甲酸为起始原料，与乙酸酐发生酐交换反应得均苯四甲酸酐，然后使其在冰乙酸中与甲胺反应得N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺‑4,5‑二羧酸；再以N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺‑4,5‑二羧酸和间苯二酚为原料，路易斯酸为催化剂，加热反应得关键中间体N‑甲基‑5,6‑二甲酰亚胺基荧光素，此中间体在水相中回流肼解后经过简单分离纯化即得5,6‑二甲酰肼荧光素。本发明方法简单、操作方便、反应条件温和、成本较低、产率更高，产物HPLC纯度达97％以上，适合工业化生产。