一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法

摘要

本发明涉及聚酯的固相合成技术领域，公开了一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法，聚酯固相聚合取样装置安装在反应釜底部的开口，包括驱动机构、取料机构和放料机构；所述取料机构包括插接于所述开口内的取料管，所述取料管的上端设有设于反应釜内部的阀芯，所述取料管的侧壁设有取料口和放料口；所述放料机构包括依次连接的连接管、第一阀门、真空管及第三阀门，所述真空管连接真空泵，所述连接管的另一端连接所述开口；所述驱动机构用于驱动所述取料管移动，实现所述阀芯关闭或开启所述开口。本发明通过平衡反应釜的内外压力差，实现了可以在维持反应釜内高真空、高温的状态的情况下取样，避免了取样时釜外空气进入釜内，保证了釜内物料的性能。

说明书

技术领域

本发明涉及聚酯的固相合成技术领域，特别是涉及一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法。

背景技术

高特性黏度的聚酯可用于加工成型耐热性高、机械强度大的制品。在聚酯生产中为了获得高特性黏度得聚酯，通常需要对聚酯进行进一步的固相聚合。为了较为准确的控制固相聚合的反应速率，需在反应的过程中，对釜内的产品进行定时的取样，以检测粘度的变化。

通常的固相聚合设备，在釜底部设有取样阀，由于固相聚合的是在高温、高真空的条件下进行的，在取样时因物料为粒子状的固体，且釜内真空度较高，导致物料的流动性较差；同时由于釜内的温度较高，釜内的取样口也有可能在固相聚合过程中因粒子之间粘结而被堵，如果打开取样阀，易导致釜内物料无法顺利流下至取样口，取不出样品。更严重的，釜外的空气会急剧进入高真空状态下的釜内，导致釜体内的真空状态遭到破坏，同时，由于釜内的温度较高，釜内物料遇到空气，会立即产生颜色的变化，导致物料发黄，甚至烧焦。

因此，现对已有的固相聚合设备在高真空状态下的取样装置及取样方法进行完善，达到在生产过程中取样工序简单、易行，高效的生产工艺。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法，避免取样时堵塞，方便取样，避免取样时釜外空气进入釜内，保证釜内物料的性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种聚酯固相聚合取样装置，安装在反应釜底部的开口，包括驱动机构、取料机构和放料机构；

所述取料机构包括插接于所述开口内的取料管，所述取料管的上端设有设于反应釜内部的阀芯，所述取料管的侧壁设有取料口和放料口；

所述放料机构包括依次连接的连接管、第一阀门、真空管及第三阀门，所述真空管连接真空泵，所述连接管的另一端连接所述开口；

所述驱动机构用于驱动所述取料管移动，实现所述阀芯关闭或开启所述开口。

优选地，所述驱动机构包括固设于所述连接管上的套管及插接在所述套管内并与所述套管螺纹连接的驱动杆，所述驱动杆的上端连接所述取料管。

优选地，所述驱动杆的下端设有旋转轮。

优选地，所述真空管与所述第三阀门之间设有第二阀门，所述第二阀门与所述第三阀门之间设有冷却管，所述第三阀门远离所述冷却管的一端设有尾管。

优选地，所述冷却管上设有进水口和出水口，所述进水口及所述出水口均设有第二控制阀。

优选地，所述真空管上设有抽气口和补气口，所述抽气口连接真空泵，所述抽气口及所述补气口均设有第一控制阀。

一种聚酯固相聚合取样方法，包括以下步骤：

抽真空：停止反应釜的转动，打开第一阀门、第二阀门，关闭第三阀门，打开抽气口上的第一控制阀，对放料机构进行抽真空，待放料机构内压力小于反应釜15～25Pa时关闭第二阀门，再关闭抽气口；

取料：推动取料管，使取料管顶端的阀芯开启，并确保取料口深入釜内一定的位置；转动反应釜3-5周后，使得取料管的放料口位于反应釜底的正下方时关闭反应釜的转动；

落料：打开第二阀门，使放料机构内的部分物料下落至冷却管内，然后关闭第一阀门；

清洁阀芯：重复点动开启反应釜、停止反应釜多次，直至连接管内的粒子和阀芯附近的粒子完全落下；

关阀：转动旋转轮驱动取料管，直至阀芯完全关闭开口；

冷却：向冷却管内通入自来水冷却，冷却后同时关闭进水口和出水口的第二控制阀。

放料：打开第三阀门，放出样品粒子，测试样品的色值变化。

优选地，清洁阀芯包括以下步骤：

点动开启反应釜，使其缓慢转动，使得当反应釜停下时，取料管的放料口位于反应釜的开口的上方；

点动正转反应釜至取料管的放料口位于反应釜的开口的正上方；

点动反转反应釜至取料管水平；

重复上述操作各3次，最后使得取料管的放料口位于反应釜的开口的上方时停止。

优选地，冷却前需先开启反应釜的转动，使反应釜转动3-5周后，关闭反应釜的转动，并确保反应釜最后停下时，取料管的放料口位于反应釜底的正下方。

优选地，冷却管冷却时压力控制在0.2-0.4Mpa，冷却时间8-10分钟。

本发明实施例一种的聚酯固相聚合取样装置及取样方法，与现有技术相比，其有益效果在于：通过在放料机构设置真空管连接真空泵，当需要取样时先开启第一阀门，关闭第三阀门，并对放料机构抽真空，使其压力小于反应釜内部的压力，然后使阀芯开启开口，并使取料口与反应釜内部连通，在反应釜的内外压力差的作用下反应釜内部的物料进入放料机构，由于是通过平衡反应釜的内外压力差，实现了可以在维持反应釜内高真空、高温的状态的情况下取样，克服了聚酯粒子，流动性差的缺点，避免了取样时堵塞，方便取样。当样品进入放料机构后，关闭第一阀门，开启第三阀门，并使阀芯关闭开口，然后即可将放料机构内的样品取出进行测试，在此过程中由于反应釜的开口及第一阀门均关闭，避免了取样时釜外空气进入釜内，从而保证了釜内物料的性能。本发明结构简单，使用效果好，易于推广使用。

附图说明

图1为本发明的聚酯固相聚合取样装置的结构示意图。

图2为取料管的放料口位于反应釜底的正下方时的示意图。

图3为取料管的放料口位于反应釜底的上方时的示意图。

图4为取料管的放料口位于反应釜底的正上方时的示意图。

图5为取料管水平时的状态示意图。

其中：1-反应釜，11-开口，2-驱动机构，21-套管，22-驱动杆，23-旋转轮，3-取料机构，31-取料管，32-阀芯，33-取料口，34-放料口，4-放料机构，42-连接管，43-第一阀门，44-真空管，441-抽气口，442-补气口，45-第二阀门，46-冷却管，461-出水口，462-进水口，47-第三阀门，48-尾管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示，本发明实施例优选实施例的一种聚酯固相聚合取样装置，安装在反应釜1底部的开口11，其中反应釜1为旋转型反应釜。包括驱动机构2、取料机构3和放料机构4；

所述取料机构3包括插接于所述开口11内的取料管31，所述取料管31的上端设有设于反应釜1内部的阀芯32，所述取料管31的侧壁设有取料口33和放料口34，所述取料口33用于对反应釜1取料；

所述放料机构4包括依次连接的连接管42、第一阀门43、真空管44及第三阀门47，所述真空管44连接真空泵，所述连接管42的另一端连接所述开口11；所述真空管上设有抽气口和补气口，所述抽气口连接所述真空泵，所述抽气口及所述补气口均设有第一控制阀。

所述驱动机构2用于驱动所述取料管31移动，实现所述阀芯32关闭或开启所述开口11。

基于上述技术特征的聚酯固相聚合取样装置，通过在在放料机构4设置真空管44连接真空泵，当需要取样时先开启第一阀门43，关闭第三阀门47，并对放料机构4抽真空，使其压力小于反应釜1内部的压力，然后使阀芯32开启开口11，并使取料口33与反应釜1内部连通，在反应釜1的内外压力差的作用下反应釜1内部的物料进入放料机构4，由于是通过平衡反应釜1的内外压力差，实现了可以在维持反应釜1内高真空、高温的状态的情况下取样，克服了聚酯粒子，流动性差的缺点，避免了取样时堵塞，方便取样。当样品进入放料机构4后，关闭第一阀门43，开启第三阀门47，并使阀芯32关闭开口11，然后即可将放料机构4内的样品取出进行测试，在此过程中由于反应釜1的开口11及第一阀门43均关闭，避免了取样时釜外空气进入釜内，从而保证了釜内物料的性能。本发明结构简单，使用效果好，易于推广使用。

本实施例中，所述驱动机构2包括固设于所述连接管42上的套管21及插接在所述套管21内并与所述套管21螺纹连接的驱动杆22，所述驱动杆22的上端连接所述取料管31。同时，为便于操作，所述驱动杆22的下端设有旋转轮23。需要驱动所述阀芯32开启或关闭所述开口11时，只需转动所述旋转轮23，所述旋转轮23驱动所述驱动杆22转动，实现沿所述套管21的中心线方向的移动，从而使得所述阀芯32贴合或远离所述开口11，实现了所述开口11的开启或关闭，操作简单方便。

本实施例中，为保证更好的取样效果，所述真空管44与所述第三阀门47之间设有第二阀门45，所述第二阀门45与所述第三阀门47之间设有冷却管46，所述冷却管46为中空夹层式双层冷却管，冷却介质为自来水。所述冷却管46上设有进水口462和出水口461，进水口462和出水口461均设有第二控制阀。所述第三阀门47远离所述冷却管46的一端设有尾管48，便于取样。所述第一阀门43、所述第二阀门45及所述对三阀门47均优选球阀。

所述真空管44上设有抽气口441和补气口442，所述抽气口441连接真空泵，所述抽气口441及所述补气口442均设有第一控制阀，从而便于所述真空管44的充气与补气。

为解决上述技术问题，本发明还提供一种聚酯固相聚合取样方法。首先，我们需要了解，瓶级聚酯无定形态下的粒子，在固相聚合反应釜中结晶和固相聚合，两道工序按顺序依次进行时，具体的操作步骤如下：初始特性粘度为0.5-0.7dL/g，最终特性粘度为1.0-1.2dL/g，在140℃下结晶，230℃条件下固相聚合，在结晶2h后、固相聚合10h后、固相聚合20h后，分别对釜内的粒子进行抽样检查颜色的变化。

本发明的取样方法采用上述聚酯固相聚合取样装置进行取样，包括以下步骤：

抽真空：停止反应釜1的转动，打开第一阀门43、第二阀门45，关闭第三阀门47，打开抽气口441上的第一控制阀，对放料机构4进行抽真空，待放料机构4内压力小于反应釜15～25Pa(优选20Pa)时关闭第二阀门45，再关闭抽气口441上的所述第一控制阀；

取料：通过所述旋转轮23控制所述驱动杆22推动取料管31，使取料管31顶端的阀芯32开启，并确保取料口33伸入釜内一定的位置；转动反应釜3-5周后，使得取料管31的放料口34位于反应釜底的正下方时(如图2)关闭反应釜1的转动；

落料：打开第二阀门45，使放料机构4内的部分物料下落至冷却管46内，然后关闭第一阀门43；

清洁阀芯：重复点动开启反应釜1、停止反应釜1多次，直至连接管42内的粒子和阀芯32附近的粒子完全落下，以防止粒子残留导致阀芯32关闭不严合。其具体包括以下步骤：

点动开启反应釜1，使其缓慢转动，使得当反应釜1停下时，取料管31的放料口34位于反应釜1的开口11的上方(如图3)；

再点动正转反应釜1至取料管31的放料口34位于反应釜1的开口11的正上方(如图4)；

点动反转反应釜1至取料管31水平(如图5)；

重复上述操作各3次，最后使得取料管31的放料口34位于反应釜1的开口11的上方时(如图3)停止。

关阀：转动旋转轮23驱动取料管31，直至阀芯32完全关闭开口11；

冷却：向冷却管46内通入自来水冷却，冷却后同时关闭进水口462和出水口461的第二控制阀。

冷却前需先开启反应釜1的转动，使反应釜1转动3-5周后，关闭反应釜1的转动，并确保反应釜1最后停下时，取料管31的放料口34位于反应釜1底的正下方(如图2)。

冷却管冷却时压力控制在0.2-0.4Mpa，冷却时间8-10分钟。

放料：打开第三阀门47，放出样品粒子，测试样品的色值变化。

评价测试：根据标准使用爱色丽Ci7600型的分光光度计测试样品的色值，如下表。

数据说明：

从以上数据可以看出，经取样测试出的样品的颜色数据，可以真实反应聚酯在增粘过程中，颜色的变化状态。

在本发明中，通过平衡反应釜1的内外压力差，实现可以在维持反应釜1内高真空、高温的状态的情况下取样，避免了反应釜1外空气进入高真空反应釜1内引起的聚酯颜色的变化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。