一种2－恶唑烷酮的提纯装置及方法

摘要

本发明提供一种2－恶唑烷酮的提纯装置及方法，涉及分离提纯技术领域，该一种2－恶唑烷酮的提纯装置，包括原料缓冲罐、精馏塔进料泵、精馏塔、再沸器、冷凝器、精馏塔釜泵、冷凝缓冲罐、凝液泵、一次结晶进料罐、一次结晶进料泵、二次结晶进料泵、二次结晶进料罐、产品罐、中间缓冲罐、中间缓冲物料泵和结晶器；本发明提供了一种2－恶唑烷酮的提纯方法，采用精馏和结晶相结合的方法，不仅提纯2－恶唑烷酮的能耗低，且可得到纯度大于99.9%的2－恶唑烷酮，工艺简单、操作方便，大大降低了2－恶唑烷酮的生产成本，同时该2－恶唑烷酮的提纯装置，可实现中间物料的循环利用，从而大大提高了原料的利用率，同时设备投资低。

说明书

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，具体为一种2－恶唑烷酮的提纯装置及方法。

背景技术

尿素与乙二醇反应，可生成碳酸乙烯酯和氨气。碳酸乙烯酯是一种重要的有机溶剂，可用于锂离子电池的电解液，也可用于电解液添加剂的合成，具有很好的经济价值。氨气可用来制备液氨和氨水，广泛应用于化工、医药等行业。

但在实际生产过程中，尿素与乙二醇反应除了生成碳酸乙烯酯和氨气，还会副产部分2－恶唑烷酮和二乙二醇，具体副反应如下：

副反应1：

副反应2：

2－恶唑烷酮（以下简称OZD）的纯品为白色晶体，熔点86℃～89℃，是一种很重要的有机合成中间体，可广泛应用于可用于纤维，活性染料，化妆品等日用化工产品的合成，同时也可用于广谱抗癌药物卡氮芥和环己亚硝脲的合成；

二乙二醇（以下简称DEG），又称二乙二醇，是一种重要的化工产品，不仅可直接用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组分，还可用于配制清洗剂，并在日用化学品中作分散剂。

专利CN102766107A提供了一种2－恶唑烷酮的合成方法，但合成过程中需要使用多种溶剂，且产率不高，目前缺少尿素与乙二醇反应生产OZD的相关工艺，尿素与乙二醇在一定条件下反应生成碳酸乙烯酯和2－恶唑烷酮后，经浓缩、脱轻处理，可得主要成分为碳酸乙烯酯（EC）、2－恶唑烷酮（OZD）和二乙二醇（DEG）的混合物，本发明的目的在于提供一种2－恶唑烷酮的提纯装置及工艺来解决上述存在的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2－恶唑烷酮的提纯装置及方法，解决了现有技术合成2－恶唑烷酮能耗高，产率不高的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种2－恶唑烷酮的提纯方法，包括以下步骤：

S1、减压精馏：

将经过处理的混合物料A经原料缓冲罐输送到精馏塔进行减压精馏，精馏段得到的产物输送至后续工序，进行纯化处理，提馏段得到的产物输送至一次结晶进料罐；

S2、一次结晶：

S2-1、进料结晶：将物料从一次结晶进料罐输送至结晶器中，并使物料在结晶器内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

S2-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至中间缓冲罐，并经中间缓冲物料泵输送至原料缓冲罐内循环利用；

S2-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至二次结晶进料罐，以备进行二次结晶；

S2、二次结晶：

S3-1、进料结晶：将物料从二次结晶进料罐输送至结晶器中，并使物料在结晶器内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

S3-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至一次结晶进料罐内，以备循环利用；

S3-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至产品罐，得到纯度大于99.9%的2－恶唑烷酮。

优选的，所述S1减压精馏步骤中，所述混合物料A为碳酸乙烯酯、二乙二醇和2－恶唑烷酮的混合物，所述碳酸乙烯酯经浓缩和脱轻处理制得，所述碳酸乙烯酯、二乙二醇和－恶唑烷酮的组分百分比为85%～98%：1%～9%：1%～9%，所述减压精馏条件为：塔顶压力为1～5kPa，回流比为2～4，塔釜温度为150～160℃。

优选的，所述S2-1步骤中，所述结晶器的进料温度为100～150℃，结晶温度为75～80℃，降温速率为0.5～5℃/h，结晶时间为2～10h。

优选的，所述S2-2步骤中，所述升温发汗步骤中升温速率为0.5～5℃，发汗终点温度为80～83℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗1～3h，所述S2-3步骤中，所述晶体熔融温度为100～120℃。

优选的，所述S3-1步骤中，所述结晶器的进料温度为100～120℃，结晶温度为78～83℃，降温速率为0.5～5℃/h，结晶时间为2～10h，所述升温发汗步骤中升温速率为0.5～5℃，发汗终点温度为83～86℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗1～3h，所述S2-3步骤中，所述晶体熔融温度为100～120℃。

优选的，一种2－恶唑烷酮的提纯装置，包括原料缓冲罐、精馏塔进料泵、精馏塔、再沸器、冷凝器、精馏塔釜泵、冷凝缓冲罐、凝液泵、一次结晶进料罐、一次结晶进料泵、二次结晶进料泵、二次结晶进料罐、产品罐、中间缓冲罐、中间缓冲物料泵和结晶器，所述原料缓冲罐的底部出口经精馏塔进料泵与精馏塔入口连接，所述精馏塔的顶部出口通过冷凝器与冷凝缓冲罐入口连接，所述精馏塔的底部出口通过精馏塔釜泵与一次结晶进料罐的顶部入口连接，所述精馏塔釜泵的输出端通过再沸器与精馏塔的右侧下端入口相连，所述冷凝缓冲罐的底部出口经凝液泵与精馏塔的右侧顶部入口相连，所述一次结晶进料罐的底部出口经一次结晶进料泵与结晶器的顶部入口连接，所述结晶器的底部左侧出口通过管线与一次结晶进料罐的顶部入口相连，所述结晶器的底端中部出口通过管线与二次结晶进料罐的顶部入口相连，所述二次结晶进料罐的底部出口通过二次结晶进料泵与结晶器的顶部入口相连，所述结晶器的底部出口通过管线与产品罐的顶部入口相连，所述结晶器的底部右侧出口通过管线与中间缓冲罐的顶部入口相连，所述中间缓冲罐的底部出口通过中间缓冲物料泵与原料缓冲罐的顶部入口相连。

优选的，所述精馏塔的塔板数为15个，所述精馏塔精馏塔进料口位于第10个塔板处。

优选的，所述凝液泵产出的物料B为精馏馏段产物，所述冷凝缓冲罐顶部C为抽真空接口，所述结晶器的底部接口D为冷热介质供给接口，所述结晶器的上部接口E为冷热介质回流接口，所述结晶器的顶部接口F为结晶器温度信号远传控制接口，所述产品罐底部出口产出的物料为2－恶唑烷酮。

本发明提供了一种2－恶唑烷酮的提纯装置及方法。具备以下有益效果：

1、本发明提供了一种2－恶唑烷酮的提纯方法，采用精馏和结晶相结合的方法，不仅提纯2－恶唑烷酮的能耗低，且可得到纯度大于99.9%的2－恶唑烷酮，工艺简单、操作方便，大大降低了2－恶唑烷酮的生产成本。

2、本发明提供了一种2－恶唑烷酮的提纯装置，可实现中间物料的循环利用，从而大大提高了原料的利用率，同时设备投资低。

附图说明

图1为本发明的提纯装置图。

其中，1、原料缓冲罐；2、精馏塔进料泵；3、精馏塔；4、再沸器；5、冷凝器；6、精馏塔釜泵；7、冷凝缓冲罐；8、凝液泵；9、一次结晶进料罐；10、一次结晶进料泵；11、二次结晶进料泵；12、二次结晶进料罐；13、产品罐；14、中间缓冲罐；15、中间缓冲物料泵；16、结晶器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

如图1所示，本发明实施例提供一种2－恶唑烷酮的提纯方法，包括以下步骤：

S11、减压精馏：

将经过处理的碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料经原料缓冲罐1输送到精馏塔3进行减压精馏，精馏段得到的产物输送至后续工序，进行纯化处理，提馏段得到的产物输送至一次结晶进料罐9；

精馏塔3塔板数为15个，进料口位于第10个塔板处；

碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料，为经浓缩和脱轻处理的碳酸乙烯酯混合物料，其组成为85%～98%的碳酸乙烯酯，1%～9%的二乙二醇和1%～9%的2－恶唑烷酮；

减压精馏条件为：塔顶压力为1kPa，回流比为2，塔釜温度为150℃；

S22、一次结晶：

S22-1、进料结晶：将物料从一次结晶进料罐9输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为100℃，结晶温度为75℃，降温速率为0.5℃/h，结晶时间为2h；

S22-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至中间缓冲罐14，并经中间缓冲物料泵15输送至原料缓冲罐1进行循环利用；

发汗升温速率为0.5℃，发汗终点温度为80℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗1h；

S22-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至二次结晶进料罐二次结晶进料罐12，以备进行二次结晶；

熔融温度为100℃；

S33、二次结晶

S33-1、进料结晶：将物料从二次结晶进料罐12输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为100℃，结晶温度为78℃，降温速率为0.5℃/h，结晶时间为2h；

S33-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至一次结晶进料罐9，以备循环利用；

发汗升温速率为0.5℃，发汗终点温度为83℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗1h；

S33-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至产品罐13，得到纯度为99.92%的2－恶唑烷酮；

熔融温度为100℃。

一种2－恶唑烷酮的提纯装置，包括原料缓冲罐1、精馏塔进料泵2、精馏塔3、再沸器4、冷凝器5、精馏塔釜泵6、冷凝缓冲罐7、凝液泵8、一次结晶进料罐9、一次结晶进料泵10、二次结晶进料泵11、二次结晶进料罐12、产品罐13、中间缓冲罐14、中间缓冲物料泵15和结晶器16，原料缓冲罐1的底部出口经精馏塔进料泵2与精馏塔3入口连接，精馏塔3的顶部出口通过冷凝器5与冷凝缓冲罐7入口连接，精馏塔3的底部出口通过精馏塔釜泵6与一次结晶进料罐9的顶部入口连接，精馏塔釜泵6的输出端通过再沸器4与精馏塔3的右侧下端入口相连，冷凝缓冲罐7的底部出口经凝液泵8与精馏塔3的右侧顶部入口相连，一次结晶进料罐9的底部出口经一次结晶进料泵10与结晶器16的顶部入口连接，结晶器16的底部左侧出口通过管线与一次结晶进料罐9的顶部入口相连，结晶器16的底端中部出口通过管线与二次结晶进料罐12的顶部入口相连，二次结晶进料罐12的底部出口通过二次结晶进料泵11与结晶器16的顶部入口相连，结晶器16的底部出口通过管线与产品罐13的顶部入口相连，结晶器16的底部右侧出口通过管线与中间缓冲罐14的顶部入口相连，中间缓冲罐14的底部出口通过中间缓冲物料泵15与原料缓冲罐1的顶部入口相连。

精馏塔3的塔板数为15个，精馏塔精馏塔3进料口位于第10个塔板处。

凝液泵8产出的物料B为精馏馏段产物，冷凝缓冲罐7顶部C为抽真空接口，结晶器16的底部接口D为冷热介质供给接口，结晶器16的上部接口E为冷热介质回流接口，结晶器16的顶部接口F为结晶器温度信号远传控制接口，产品罐13底部出口产出的物料为2－恶唑烷酮。

实施例2：

本实施例提供的一种2－恶唑烷酮的提纯装置，如图1所示，包括原料缓冲罐1、精馏塔进料泵2、精馏塔3、再沸器4、冷凝器5、精馏塔釜泵6、冷凝缓冲罐7、凝液泵8、一次结晶进料罐9、一次结晶进料泵10、二次结晶进料泵11、二次结晶进料罐12、产品罐13、中间缓冲罐14、中间缓冲物料泵15和结晶器16，具体操作包括以下步骤：

S11、减压精馏：

将经过处理的碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料经原料缓冲罐1输送到精馏塔3进行减压精馏，精馏段得到的产物输送至后续工序，进行纯化处理，提馏段得到的产物输送至一次结晶进料罐9；

精馏塔3塔板数为15个，进料口位于第10个塔板处；

碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料，为经浓缩和脱轻处理的碳酸乙烯酯混合物料，其组成为85%～98%的碳酸乙烯酯，1%～9%的二乙二醇和1%～9%的2－恶唑烷酮；

减压精馏条件为：塔顶压力为5kPa，回流比为4，塔釜温度为160℃；

S22、一次结晶：

S22-1、进料结晶：将物料从一次结晶进料罐9输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为150℃，结晶温度为80℃，降温速率为5℃/h，结晶时间为10h；

S22-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至中间缓冲罐14，并经中间缓冲物料泵15输送至原料缓冲罐1进行循环利用；

发汗升温速率为5℃，发汗终点温度为83℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗3h；

S22-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至二次结晶进料罐二次结晶进料罐12，以备进行二次结晶；

熔融温度为120℃；

S33、二次结晶

S33-1、进料结晶：将物料从二次结晶进料罐12输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为120℃，结晶温度为83℃，降温速率为5℃/h，结晶时间为10h；

S33-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至一次结晶进料罐9，以备循环利用；

发汗升温速率为5℃，发汗终点温度为86℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗3h；

S33-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至产品罐13，得到纯度为99.94%的2－恶唑烷酮；

熔融温度为120℃。

实施例3：

本实施例提供的一种2－恶唑烷酮的提纯装置，如图1所示，包括原料缓冲罐1、精馏塔进料泵2、精馏塔3、再沸器4、冷凝器5、精馏塔釜泵6、冷凝缓冲罐7、凝液泵8、一次结晶进料罐9、一次结晶进料泵10、二次结晶进料泵11、二次结晶进料罐12、产品罐13、中间缓冲罐14、中间缓冲物料泵15和结晶器16，具体操作包括以下步骤：

S111、减压精馏：

将经过处理的碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料经原料缓冲罐1输送到精馏塔3进行减压精馏，精馏段得到的产物输送至后续工序，进行纯化处理，提馏段得到的产物输送至一次结晶进料罐9；

精馏塔3塔板数为15个，进料口位于第10个塔板处；

碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料，为经浓缩和脱轻处理的碳酸乙烯酯混合物料，其组成为85%～98%的碳酸乙烯酯，1%～9%的二乙二醇和1%～9%的2－恶唑烷酮；

减压精馏条件为：塔顶压力为3kPa，回流比为3，塔釜温度为155℃；

S222、一次结晶

S222-1、进料结晶：将物料从一次结晶进料罐9输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为130℃，结晶温度为78℃，降温速率为2℃/h，结晶时间为5h；

S222-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至中间缓冲罐14，并经中间缓冲物料泵15输送至原料缓冲罐1进行循环利用；

发汗升温速率为2℃，发汗终点温度为82℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗2h；

S222-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至二次结晶进料罐二次结晶进料罐12，以备进行二次结晶；

熔融温度为110℃；

S333、二次结晶

S333-1、进料结晶：将物料从二次结晶进料罐12输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为110℃，结晶温度为80℃，降温速率为2℃/h，结晶时间为5h；

S333-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至一次结晶进料罐9，以备循环利用；

发汗升温速率为2℃，发汗终点温度为85℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗2h；

S333-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至产品罐13，得到纯度为99.98%的2－恶唑烷酮；

熔融温度为110℃。

实施例4：

本实施例提供的一种2－恶唑烷酮的提纯装置，如图1所示，包括原料缓冲罐1、精馏塔进料泵2、精馏塔3、再沸器4、冷凝器5、精馏塔釜泵6、冷凝缓冲罐7、凝液泵8、一次结晶进料罐9、一次结晶进料泵10、二次结晶进料泵11、二次结晶进料罐12、产品罐13、中间缓冲罐14、中间缓冲物料泵15和结晶器16，具体操作包括以下步骤：

S1111、减压精馏

将经过处理的碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料经原料缓冲罐1输送到精馏塔3进行减压精馏，精馏段得到的产物输送至后续工序，进行纯化处理，提馏段得到的产物输送至一次结晶进料罐9；

精馏塔3塔板数为15个，进料口位于第10个塔板处；

碳酸乙烯酯、二乙二醇、2－恶唑烷酮的混合物料，为经浓缩和脱轻处理的碳酸乙烯酯混合物料，其组成为85%～98%的碳酸乙烯酯，1%～9%的二乙二醇和1%～9%的2－恶唑烷酮；

减压精馏条件为：塔顶压力为2kPa，回流比为2.5，塔釜温度为153℃；

S2222、一次结晶

S222-1、进料结晶：将物料从一次结晶进料罐9输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为130℃，结晶温度为78℃，降温速率为3℃/h，结晶时间为4h；

S2222-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至中间缓冲罐14，并经中间缓冲物料泵15输送至原料缓冲罐1进行循环利用；

发汗升温速率为3℃，发汗终点温度为82℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗2h；

S2222-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至二次结晶进料罐二次结晶进料罐12，以备进行二次结晶；

熔融温度为110℃；

S3333、二次结晶

S3333-1、进料结晶：将物料从二次结晶进料罐12输送至结晶器16中，并使物料在结晶器16内部的结晶管内进行循环降膜流动，通过温度远传系统调节冷介质的流量和温度，使物料在结晶管内成层结晶，晶层达到厚度时，停止进料；

结晶器16的进料温度为110℃，结晶温度为80℃，降温速率为3℃/h，结晶时间为4h；

S3333-2、升温发汗：通过温度远传系统调节热介质的流量和温度，使物料逐步升温发汗，发汗残液自流至一次结晶进料罐9，以备循环利用；

发汗升温速率为3℃，发汗终点温度为85℃，达到发汗终点温度后，再持续发汗2h；

S3333-3、升温融化：发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，融化后的物料自流至产品罐13，得到纯度为99.97%的2－恶唑烷酮；

熔融温度为110℃。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。