一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法

摘要

一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，表层采用中瓷化树脂预浸2.5D编制体制成中瓷化树脂预浸料，模具预热后使用真空袋压使得预浸料与模腔紧密贴合；内层采用抗烧蚀酚醛树脂混合短切纤维制成酚醛树脂预混料，在压力机上分三次填料预压最后一次填料时在预混料表面铺附一层中瓷化树脂预浸料完成终压；螺栓紧固后进行固化，最终脱模后处理制备成局部热防护材料结构件；本发明固化后抗烧蚀性能大幅提升，并且具有较大的刚度；局部热防护材料的韧性大大提高；并且所制备局部热防护构件净尺寸成型，避免机加工对构件整体强度的破坏，同时减少材料浪费、缩短制造周期。

说明书

技术领域

本发明涉及飞行器用局部热防护材料技术领域，特别涉及一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法。

背景技术

局部热防护材料是保护飞行器在高温热环境中免遭烧毁或过热的重要材料。目前国内外飞行器外防热材料普遍采用树脂基烧蚀热防材料，以碳布/酚醛、玻璃布/酚醛、高硅氧布/酚醛酚醛为代表的标准密度烧蚀材料主要应用于高热流、超高温、高驻点压力及高速粒子冲刷等极端恶劣热环境短时间服役的远程飞行器，这种标准密度外防热材料多采用传统的预浸布胶带缠绕成型、热压罐或液压釜固化成构件毛坯碳布/酚醛、经机械加工制备。

传统制备方法材料成本及加工成本均较高，并且其表面纤维在加工过程中被刀具切断，导致其力学性能及抗烧蚀冲刷性能均降低，中国专利《一种预浸带缠绕成型的绝热复合材料及其制备方法》叙述了热防护材料缠绕成型的制备方法，其方法制备后需要机加，表面纤维不连续，抗烧蚀性能大大降低，在高马赫数、高热流、高压力的热环境条件下传统方法制备的热防护复合材料因局部烧蚀量过大，已不能满足飞行器气动外形要求。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，表层采用中瓷化树脂预浸2.5D编制体固化后抗烧蚀性能大幅提升，并且具有较大的刚度；内部使用短切纤维混合抗烧蚀酚醛树脂制备成的酚醛树脂预混料作为填充，不仅具有较高的抗烧蚀性能而且使得局部热防护材料的韧性大大提高；并且所制备局部热防护构件净尺寸成型，避免机加工对构件整体强度的破坏，同时减少材料浪费、缩短制造周期。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，表层采用中瓷化树脂预浸2.5D编制体制成中瓷化树脂预浸料，模具预热后使用真空袋压使得预浸料与模腔紧密贴合；内层采用抗烧蚀酚醛树脂混合短切纤维制成酚醛树脂预混料，在压力机上分三次填料预压最后一次填料时在预混料表面铺附一层中瓷化树脂预浸料完成终压；螺栓紧固后进行固化，最终脱模后处理制备成局部热防护材料结构件。

一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、中瓷化树脂预浸料制备：将离型纸铺覆在加热平台上，待加热平台预热温度达到50-60℃后，将石英纤维编织体铺覆在离型纸上，并采用夹具固定边缘；固定完成后将石英纤维编织体在50-60℃条件下烘干30-60min；按照石英纤维编织体质量的1-1.5倍称量耐烧蚀中瓷化树脂，将耐烧蚀中瓷化树脂均分为两份，将其中一份的耐烧蚀中瓷化酚醛树脂倒入石英纤维编织体中心，从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀后翻面；将剩余的另一份耐烧蚀中瓷化树脂再次从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀；使用四氟辊进行辊胶操作过程中，辊胶方向必须平行经向或者纬向；待耐烧蚀中瓷化树脂辊匀后，保持加热平台温度维持在70-80℃，烘干30-120min制成中瓷化树脂预浸料；

S2、酚醛树脂预混料制备：将石英纤维定长纱放入烘箱，50-60℃条件下烘干30-60min；按照石英纤维定长纱质量的1-1.5倍称量耐烧蚀酚醛树脂，将耐烧蚀酚醛树脂和石英纤维定长纱放入盆中混合；将耐烧蚀树脂和石英纤维定长纱混合均匀后的预混料使用密齿耙子进行抓松，将抓松后的预混料放至加热平台，保持加热平台温度维持在70-80℃，保温30-90min制成酚醛树脂预混料；

S3、按照复合材料构件表层展开图裁剪步骤S1中中瓷化树脂预浸料，裁剪后称取质量m；按照模腔体积乘以目标密度1.4-1.6g/cm

S4、填料：在模具表面和模腔内部喷涂1-3遍脱模剂并将模具放置在烘箱中设置温度70-90℃烘烤60-120min，使模具温度维持在70-90℃然后将模具固定在压力机上，上模安装在压力机上端，下模安装到压力机下端，然后将步骤S3中裁剪好的中瓷化树脂预浸料铺放在模具内型面，使用真空袋压将裁剪的中瓷化树脂预浸料与模具表面紧密贴合，真空袋压真空度不小于-0.085MPa，保压10-50min；然后将步骤S3中称取好的酚醛树脂预混料分三次填充到中瓷化树脂预浸料形成的空腔中，第一次填充量为总量的70-80％，填充完后预压5-10min,预压压力1-5MPa，接着打开，使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；然后再加入填充酚醛树脂预混料总量的10-15％进行二次预压，预压5-10min打开，继续使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；接着填充剩余酚醛树脂预混料，在酚醛树脂预混料表面铺附一层中瓷化树脂预浸料然后完成终压，终压5-10min，终压压力1-5Mpa；

S5、合模：将终压结束后的模具进行螺栓紧固，紧固完成后从压力机上取下；

S6、固化：将模具放入烘箱，按照中瓷化树脂的固化制度进行加热固化；

S7、脱模：固化完毕后，待烘箱温度降至60℃以内取出模具，待模具温度降至40℃以内脱模；

S8、后处理：采用砂纸打磨产品边缘毛刺。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果

表层连续编织体净型成型局部热防护复合材料是通过结构设计及工艺优化，采用模压工艺净型成型制备表层连续石英纤维编织体耐烧蚀结构、具有气动外形优异，兼具便携安装功能的优点。采用表层连续织物的设计具有提升增强烧蚀性能的优点；采用净型成型工艺避免机械加工造成的材料浪费降低了生产成本的优点；采用填料比例的控制适当降低产品密度，提升机械韧性，具有材料密度可控，材料韧性提升的优点；综上所述，本发明有提升产品烧蚀性能、缩短生产周期，降低制造成本等优点。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做详细描述。

参照图1，实施例1，一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、中瓷化树脂预浸料制备：将离型纸铺覆在加热平台上，待加热平台预热温度达到50℃后，将石英纤维编织体铺覆在离型纸上，并采用夹具固定边缘；固定完成后将石英纤维编织体在50℃条件下烘干60min，促使纤维中水分挥发；按照石英纤维编织体质量的1倍称量耐烧蚀中瓷化树脂，将耐烧蚀中瓷化树脂均分为两份，将其中一份的耐烧蚀中瓷化酚醛树脂倒入石英纤维编织体中心，从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀后翻面；将剩余的另一份耐烧蚀中瓷化树脂再次从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀；使用四氟辊进行辊胶操作过程中，辊胶方向必须平行经向或者纬向；待耐烧蚀中瓷化树脂辊匀后，保持加热平台温度维持在70℃，烘干120min制成中瓷化树脂预浸料；

S2、酚醛树脂预混料制备：将石英纤维定长纱放入烘箱，50℃条件下烘干60min；按照石英纤维定长纱质量的1倍称量耐烧蚀酚醛树脂，将耐烧蚀酚醛树脂和石英纤维定长纱放入盆中混合；将耐烧蚀树脂和石英纤维定长纱混合均匀后的预混料使用密齿耙子进行抓松，将抓松后的预混料放至加热平台，保持加热平台温度维持在70℃，保温90min制成酚醛树脂预混料；

S3、按照复合材料构件表层展开图裁剪步骤S1中中瓷化树脂预浸料，裁剪后称取质量m；按照模腔体积乘以目标密度1.4g/cm

S4、填料：在模具表面和模腔内部喷涂1遍脱模剂并将模具放置在烘箱中设置温度70℃烘烤120min，使模具温度维持在70℃然后将模具固定在压力机上，上模安装在压力机上端，下模安装到压力机下端，然后将步骤S3中裁剪好的中瓷化树脂预浸料铺放在模具内型面，使用真空袋压将裁剪的中瓷化树脂预浸料与模具表面紧密贴合，使制备出的外形面棱角分明，真空袋压真空度不小于-0.085MPa，保压10min；然后将步骤S3中称取好的酚醛树脂预混料分三次填充到中瓷化树脂预浸料形成的空腔中，第一次填充量为总量的70％，填充完后预压5min,预压压力5MPa，接着打开，使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；然后再加入填充酚醛树脂预混料总量的15％进行二次预压，预压5min打开，继续使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；接着填充剩余酚醛树脂预混料，在酚醛树脂预混料表面铺附一层中瓷化树脂预浸料然后完成终压，终压5min，终压压力5Mpa；

S5、合模：将终压结束后的模具进行螺栓紧固，紧固完成后从压力机上取下；

S6、固化：将模具放入烘箱，按照中瓷化树脂的固化制度进行加热固化；

S7、脱模：固化完毕后，待烘箱温度降至60℃以内取出模具，待模具温度降至40℃以内脱模；

S8、后处理：采用砂纸打磨产品边缘毛刺。

实施例2，一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、中瓷化树脂预浸料制备：将离型纸铺覆在加热平台上，待加热平台预热温度达到60℃后，将石英纤维编织体铺覆在离型纸上，并采用夹具固定边缘；固定完成后将石英纤维编织体在60℃条件下烘干30min，促使纤维中水分挥发；按照石英纤维编织体质量的1.5倍称量耐烧蚀中瓷化树脂，将耐烧蚀中瓷化树脂均分为两份，将其中一份的耐烧蚀中瓷化酚醛树脂倒入石英纤维编织体中心，从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀后翻面；将剩余的另一份耐烧蚀中瓷化树脂再次从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀；使用四氟辊进行辊胶操作过程中，辊胶方向必须平行经向或者纬向；待耐烧蚀中瓷化树脂辊匀后，保持加热平台温度维持在80℃，烘干30min制成中瓷化树脂预浸料；

S2、酚醛树脂预混料制备：将石英纤维定长纱放入烘箱，60℃条件下烘干30min；按照石英纤维定长纱质量的1.5倍称量耐烧蚀酚醛树脂，将耐烧蚀酚醛树脂和石英纤维定长纱放入盆中混合；将耐烧蚀树脂和石英纤维定长纱混合均匀后的预混料使用密齿耙子进行抓松，将抓松后的预混料放至加热平台，保持加热平台温度维持在80℃，保温30min制成酚醛树脂预混料；

S3、按照复合材料构件表层展开图裁剪步骤S1中中瓷化树脂预浸料，裁剪后称取质量m；按照模腔体积乘以目标密度1.6g/cm

S4、填料：在模具表面和模腔内部喷涂3遍脱模剂并将模具放置在烘箱中设置温度90℃烘烤60min，使模具温度维持在90℃然后将模具固定在压力机上，上模安装在压力机上端，下模安装到压力机下端，然后将步骤S3中裁剪好的中瓷化树脂预浸料铺放在模具内型面，使用真空袋压将裁剪的中瓷化树脂预浸料与模具表面紧密贴合，使制备出的外形面棱角分明，真空袋压真空度不小于-0.085MPa，保压50min；然后将步骤S3中称取好的酚醛树脂预混料分三次填充到中瓷化树脂预浸料形成的空腔中，第一次填充量为总量的80％，填充完后预压10min,预压压力1MPa，接着打开，使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；然后再加入填充酚醛树脂预混料总量的10％进行二次预压，预压10min打开，继续使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；接着填充剩余酚醛树脂预混料，在酚醛树脂预混料表面铺附一层中瓷化树脂预浸料然后完成终压，终压10min，终压压力1Mpa；

S5、合模：将终压结束后的模具进行螺栓紧固，紧固完成后从压力机上取下；

S6、固化：将模具放入烘箱，按照中瓷化树脂的固化制度进行加热固化；

S7、脱模：固化完毕后，待烘箱温度降至60℃以内取出模具，待模具温度降至40℃以内脱模；

S8、后处理：采用砂纸打磨产品边缘毛刺。

实施例3，一种表层连续编织体抗烧蚀局部热防护材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、中瓷化树脂预浸料制备：将离型纸铺覆在加热平台上，待加热平台预热温度达到55℃后，将石英纤维编织体铺覆在离型纸上，并采用夹具固定边缘；固定完成后将石英纤维编织体在55℃条件下烘干45min，促使纤维中水分挥发；按照石英纤维编织体质量的1.3倍称量耐烧蚀中瓷化树脂，将耐烧蚀中瓷化树脂均分为两份，将其中一份的耐烧蚀中瓷化酚醛树脂倒入石英纤维编织体中心，从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀后翻面；将剩余的另一份耐烧蚀中瓷化树脂再次从中心区域向四周赶胶，使用四氟辊辊匀；使用四氟辊进行辊胶操作过程中，辊胶方向必须平行经向或者纬向；待耐烧蚀中瓷化树脂辊匀后，保持加热平台温度维持在75℃，烘干65min制成中瓷化树脂预浸料；

S2、酚醛树脂预混料制备：将石英纤维定长纱放入烘箱，55℃条件下烘干45min；按照石英纤维定长纱质量的1.3倍称量耐烧蚀酚醛树脂，将耐烧蚀酚醛树脂和石英纤维定长纱放入盆中混合；将耐烧蚀树脂和石英纤维定长纱混合均匀后的预混料使用密齿耙子进行抓松，将抓松后的预混料放至加热平台，保持加热平台温度维持在75℃，保温65min制成酚醛树脂预混料；

S3、按照复合材料构件表层展开图裁剪步骤S1中中瓷化树脂预浸料，裁剪后称取质量m；按照模腔体积乘以目标密度1.5g/cm

S4、填料：在模具表面和模腔内部喷涂2遍脱模剂并将模具放置在烘箱中设置温度80℃烘烤90min，使模具温度维持在80℃然后将模具固定在压力机上，上模安装在压力机上端，下模安装到压力机下端，然后将步骤S3中裁剪好的中瓷化树脂预浸料铺放在模具内型面，使用真空袋压将裁剪的中瓷化树脂预浸料与模具表面紧密贴合，使制备出的外形面棱角分明，真空袋压真空度不小于-0.085MPa，保压30min；然后将步骤S3中称取好的酚醛树脂预混料分三次填充到中瓷化树脂预浸料形成的空腔中，第一次填充量为总量的75％，填充完后预压7min,预压压力3MPa，接着打开，使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；然后再加入填充酚醛树脂预混料总量的13％进行二次预压，预压7min打开，继续使用密齿耙扒松表面酚醛树脂预混料；接着填充剩余酚醛树脂预混料，在酚醛树脂预混料表面铺附一层中瓷化树脂预浸料然后完成终压，终压7min，终压压力3Mpa；

S5、合模：将终压结束后的模具进行螺栓紧固，紧固完成后从压力机上取下；

S6、固化：将模具放入烘箱，按照中瓷化树脂的固化制度进行加热固化；

S7、脱模：固化完毕后，待烘箱温度降至60℃以内取出模具，待模具温度降至40℃以内脱模；

S8、后处理：采用砂纸打磨产品边缘毛刺。

对实施例1、2、3所制备的复合材料进行试验，烧蚀实验条件为中远程高马赫飞行器的烧蚀条件进行微风洞模拟真实状态的测试，所得结果如表一所示；

表一

可以看出：实施例1制备出的复合材料具有密度低，拉伸强度适中，烧蚀性能适中等优点，但其制备出来的复合材料局部有缺料的现象，填充酚醛树脂预混料不足。实施例2制备出的复合材料密度较高，但其具有拉伸强度以及烧蚀性能高的优点，表面棱角分明，表观质量好。实施例3制备出的复合材料具有密度适中，拉伸强度以及烧蚀性能较高等优点，并且材料表观质量好，尺寸合格。