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利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法与叶黄素酯

摘要

本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法与叶黄素酯,属于成分提取技术领域。其中,制备叶黄素酯的方法的具体步骤包括:在超声条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物;将所述固形物加入醇水混合溶液中进行分散处理,之后,在加热搅拌条件下加入乳化剂进行改性处理,以得到改性溶液;对所述改性溶液进行分离提纯,以得到所述叶黄素酯。本发明的制备方法通过在超声条件下预处理万寿菊油膏可使其充分溶解,以及通过多次溶解可提高叶黄素酯的产率。并且,通过加入乳化剂可有效改善叶黄素酯的水溶性,同时有利于后续的分离提纯步骤,以减少使用大量有机溶剂进行萃取等过程。

著录项

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-09-16

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 403/24 专利申请号:2021102123379 申请日:20210225

    实质审查的生效

  • 2022-08-30

    公开

    发明专利申请公布

说明书

技术领域

本发明属于成分提取技术领域,具体涉及一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法以及一种叶黄素酯。

背景技术

叶黄素酯是类胡萝卜素脂肪酸酯,广泛存在于万寿菊、南瓜、甘蓝等植物中,可应用于医药、饲料等领域。目前大多采用有机溶剂溶解万寿菊,并通过冷却溶液沉淀出叶黄素酯,过滤除去有机溶剂再真空干燥,以得到叶黄素酯。但是,发明人在长期实验过程中发现,采用目前的方法制备叶黄素酯的过程存在以下问题:得到的叶黄素酯含量只有50%左右,收率较低,大多使用丙酮、醚类等毒性较强的有机物、以及有的使用丁醇等沸点较高的有机溶剂,在后续处理时难以完全除去,有较高的溶剂残留。此外,目前制备得到的叶黄素酯是不溶于水的,这些性质限制了其在医药饲料等领域的应用。

因此,本发明提出一种新的利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法,既可以减少使用大量有毒、高沸点等有机溶剂、又能提高产率与纯度,缩短反应时间,同时还可以改善叶黄素酯的水溶性。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法以及一种叶黄素酯。

本发明的一方面,提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法,具体步骤包括:在超声条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物;

将所述固形物加入醇水混合溶液中进行分散处理,之后,在加热搅拌条件下加入乳化剂进行改性处理,以得到改性溶液;

对所述改性溶液进行分离提纯,以得到所述叶黄素酯。

可选的,所述在超声条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物,包括:

在超声波功率范围为300W~600W,温度范围为20℃~40℃的条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行搅拌溶解处理0.5h~3h,其中,所述有机溶剂与所述万寿菊油膏的质量比例范围为1:(1~3),以得到叶黄素酯溶液;

对所述叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到固形物。

可选的,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物之后,还包括:

将所述固形物溶解在混合醇中,在加热温度范围为30℃~40℃下,加入镁盐溶液不断搅拌反应0.5h~1h,经过滤、离心得到叶黄素酯粗品。

可选的,所述有机溶剂采用正己烷、己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丙醇、甲醇以及乙醇中至少一者。

可选的,所述将所述固形物加入醇水混合溶液中进行分散处理,之后,在加热搅拌条件下加入乳化剂进行改性处理,以得到改性溶液,包括:

将所述固形物或叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液中,并利用高速分散机对其进行分散处理,其中,所述高速分散机的转速范围为6000r/min~8000r/min;

在分散后的溶液中加入乳化剂,并在加热温度范围为40℃~50℃条件下搅拌处理20min~50min,以得到改性溶液。

可选的,所述将所述固形物加入醇水混合溶液中,并利用高速分散机对其进行分散处理之后,在分散后的溶液中加入乳化剂之前,还包括:

采用等离子体对分散后的溶液处理1min~3min。

可选的,所述乳化剂采用分子蒸馏单甘脂、聚甘油脂肪酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、聚甘油蓖麻醇酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、聚山梨酯、山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600中至少一者。

可选的,所述对所述改性溶液进行分离提纯,以得到所述叶黄素酯,包括:

对所述改性溶液进行分离,并使用40℃~50℃的纯化水进行洗脱,以得到叶黄素酯湿品;

将所述叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度范围为-0.08MPa~-0.06MPa,烘箱温度范围为40℃~50℃,干燥8h~10h,以得到所述叶黄素酯。

可选的,采用油水分离膜对所述改性溶液进行分离。

本发明的另一方面,提供一种叶黄素酯,采用前文记载的方法制得。

本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法,具体步骤包括:在超声条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物,将所述固形物加入醇水混合溶液中进行分散处理,之后,在加热搅拌条件下加入乳化剂进行改性处理,以得到改性溶液,所述改性溶液进行分离提纯,以得到所述叶黄素酯。本发明的制备方法通过在超声条件下对万寿菊油膏进行至少两次的溶解与离心处理,可提高叶黄素酯的产率。并且,通过加入乳化剂可有效改善叶黄素酯的水溶性,同时有利于后续的分离提纯步骤,以减少使用大量有机溶剂进行萃取等过程。

附图说明

图1为本发明一实施例的一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法的流程框图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护范围。

如图1所示,本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法S100,具体包括以下步骤 S110~S130:

S110、在超声条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物。

具体的,在超声波功率范围为300W~600W,温度范围为20℃~40℃的条件下,采用有机溶剂对万寿菊油膏进行搅拌溶解处理0.5h~3h,其中,有机溶剂与万寿菊油膏的质量比例范围为1:(1~3),以得到的叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到固形物。

需要说明的是,本实施例对于溶解与离心处理的次数不作具体限定。

示例性的,可以先加入400g~600g的有机溶剂与400g~600g的万寿菊油膏,在超声条件下进行第一次溶解,经离心处理后得到第一固定物。之后,将第一固形物再加入300g~500g的有机溶剂对其进行第二次溶解,离心处理后得到第二固形物。当然,还可以在第二固形物中继续加入300g~500g的有机溶剂对其进行第三次溶解,依次类推,可以根据实际情况进行多次溶解与离心处理,以增加叶黄素酯的产率。

进一步需要说明的是,由于本实施例在超声条件下对万寿菊油膏进行溶解,其有机溶剂可采用正己烷、己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丙醇、甲醇以及乙醇中至少一者,上述各有机溶剂均为沸点较低的,大多为60℃左右,最高为82℃,这有利于后续去除,本实施例并未采用毒性较大的石油醚、丙酮以及四氢呋喃等有机溶剂。

更进一步的,在另一些实施例中,还可以在采用有机溶剂对万寿菊油膏进行至少两次的搅拌溶解以及离心处理,以得到固形物之后,将固形物溶解在混合醇中,在加热温度范围为30℃~40℃下,加入镁盐溶液(例如,氯化镁溶液)不断搅拌反应0.5h~1h,经过滤、离心得到叶黄素酯粗品。通过加入钙盐或者镁盐为了除去溶液中的脂肪酸,生成相应的脂肪酸镁,过滤后以得到纯度更高的叶黄素酯。

应当理解的是,本实施例形成的叶黄素酯粗品也相当于固形物,也可以理解为,在针对万寿菊油膏的多次溶解分离处理中的最后一次,在溶解的同时加入镁盐,以进一步提高叶黄素酯的产率。

S120、将固形物加入醇水混合溶液中进行分散处理,之后,在加热搅拌条件下加入乳化剂进行改性处理,以得到改性溶液。

具体的,在步骤S110得到的固形物或叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液中,并利用高速分散机对其进行分散处理,其中,高速分散机的转速范围为6000r/min~8000r/min。之后,在分散后的溶液中加入乳化剂30g~100g,并在加热温度范围为40℃~50℃条件下搅拌处理20min~50min,以得到改性溶液。

需要说明的是,为了进一步提高改性效果,还可以将固形物加入醇水混合溶液中,并利用高速分散机对其进行分散处理之后,在分散后的溶液中加入乳化剂之前,采用等离子体对分散后的溶液处理1min~3min。通过高速等离子体对分散后的叶黄素酯进行表面活化,增加其反应活性,以提高改性效果。

应当理解的是,本实施例采用的表面改性剂应该为一端具有亲水基团,一端具有亲油基团,在反应过程中,其亲油基团与叶黄素酯表面进行键合或者附着于叶黄素酯表面上,这样,亲水基朝向外部,以使得叶黄素酯表面具备一定的亲水性。

进一步需要说明的是,本实施例的表面改性剂采用乳化剂,且该乳化剂可采用分子蒸馏单甘脂、聚甘油脂肪酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、聚甘油蓖麻醇酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、聚山梨酯、山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600中至少一者。

通过本实施例的乳化剂对叶黄素酯粗品进行改性,以得到水包油型的叶黄素酯,有效改善了水溶性。

S130、对改性溶液进行分离提纯,以得到叶黄素酯。

具体的,对步骤S120中得到的改性溶液进行分离,对改性溶液进行分离,并使用40℃~50℃的纯化水进行洗脱,以得到叶黄素酯湿品,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度范围为-0.08MPa~-0.06MPa,烘箱温度范围为40℃~50℃,干燥8h~10h,以得到叶黄素酯。

需要说明的是,基于步骤S120中得到的改性溶液包含有亲水性的叶黄素酯,这样,还可以采用油水分离膜对改性溶液进行分离,以将亲水性的叶黄素酯分离出来,而其他的杂质或者油脂类物质被有效分离除去。并且,基于本实施例得到的叶黄素酯具有一定的亲水性,后续的提取过程仅需使用纯化水即可,无需使用大量有机溶剂进行萃取。

本发明的另一方面,提供一种叶黄素酯,该叶黄素酯采用前文记载的方法制得。

基于上述制备方法得到的叶黄素酯含量范围为86.9%~90.1%,并且该叶黄素酯具有一定的水溶性。

下面将结合几个具体实施例进一步说明利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法:

实施例 1

本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法的方法,包括如下步骤:

S1、在超声波功率为500W,温度为35℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸乙酯,在温度30℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的异丙醇,在温度30℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度35℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入45g的聚山梨酯乳化剂进行改性处理30min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到97.1g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为86.9%。

实施例 2

S1、在超声波功率为500W,温度为40℃的条件下,采用500g的己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸丙酯,在温度40℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的甲醇,在温度40℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度45℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入45g的聚山梨酯乳化剂进行改性处理30min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到97.3g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为87.0%。可见,改变步骤S1中的有机溶剂以及温度对叶黄素酯含量的影响较小。

实施例 3

S1、在超声波功率为500W,温度为40℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸丙酯,在温度40℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的乙醇,在温度40℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入400g的异丙醇,在温度40℃下进行第四次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第四固形物。

在第四固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度45℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入45g的聚山梨酯乳化剂进行改性处理30min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到98.5g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为88.3%。可见,增加步骤S1中对固形物的溶解与离心处理次数可进一步提升叶黄素酯的含量。

实施例 4

S1、在超声波功率为500W,温度为40℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸乙酯,在温度40℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的异丙醇,在温度40℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度45℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,采用等离子体对叶黄素酯粗品的溶液处理2min,并在加热温度为45℃的条件下搅拌,并加入45g的聚山梨酯乳化剂进行改性处理30min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到98.7g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为88.9%。可见,在步骤S2中增加等离子体活化处理,同样可进一步增加叶黄素酯的含量。

实施例 5

S1、在超声波功率为500W,温度为40℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸乙酯,在温度40℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的异丙醇,在温度40℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度45℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,采用等离子体对叶黄素酯粗品的溶液处理2min,并在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入75g的聚乙二醇300乳化剂进行改性处理50min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到99.5g叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为89.4%。可见,适当增加步骤S2的乳化剂含量以及改性处理时间可以得到更多改性后的叶黄素酯。应当理解的是,当乳化剂含量过量或者处理时间过长时,会使得叶黄素酯表面附着的乳化剂达到饱和状态。因此,本实施例选用的乳化剂含量以及改性处理时间范围是发明人经过多次试验得到的。

实施例 6

S1、在超声波功率为500W,温度为40℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸乙酯,在温度40℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的异丙醇,在温度40℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度45℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的叶黄素酯粗品加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,采用等离子体对叶黄素酯粗品的溶液处理2min,并在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入75g的聚乙二醇300乳化剂进行改性处理50min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液采用油水分离膜进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到100.2g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为90.1%。可见,在步骤S3中增加采用油水分离膜可进一步提升叶黄素酯的含量,更进一步说明叶黄素酯的表面亲水性发生变化。

对比例 1

S1、在超声波功率为500W,温度为35℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到固形物。

S2、将步骤S1得到的固形物加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入45g的聚山梨酯乳化剂进行改性处理30min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到45.9g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为47.4%。与上述各实施例对比可得出,在步骤S1中去掉多次溶解分离的步骤后,其叶黄素酯的含量低于50%。

对比例 2

S1、在超声波功率为500W,温度为35℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸乙酯,在温度30℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的异丙醇,在温度30℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,在温度35℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、将步骤S1得到的固形物加入醇水混合溶液,并在高速分散机中分散,其中,高速分散机的转速为7000r/min,以使得叶黄素酯在溶液中分散均匀。之后,在加热温度为45℃的条件下搅拌,加入45g的聚山梨酯乳化剂进行改性处理30min,以得到改性溶液。

S3、对步骤S2中得到的改性溶液进行分离,并使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到72.6g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为63.7%。与上述各实施例对比可得出,在步骤S1中去掉加入镁盐的步骤后,其叶黄素酯的含量进一步降低。

对比例 3

S1、在超声波功率为500W,温度为35℃的条件下,采用500g的正己烷对500g的万寿菊油膏进行第一次搅拌溶解处理2h,以得到叶黄素酯溶液。之后,对叶黄素酯溶液进行过滤、离心处理,以得到第一固形物。

在第一固形物中加入400g的乙酸乙酯,在温度30℃下进行第二次搅拌溶解处理1h,经过滤离心处理后得到第二固形物。

在第二固形物中加入400g的异丙醇,在温度30℃下进行第三次搅拌溶解处理1h,经过过滤离心处理后得到第三固形物。

在第三固形物中加入甲醇与乙醇的混合醇,并加入氯化镁溶液,在温度35℃下搅拌反应40min,经过滤离心后得到叶黄素酯粗品。

S2、对步骤S1中得到的叶黄素酯粗品进行分离,使用45℃的纯化水1L进行洗脱至中性,以得到叶黄素酯湿品。之后,将叶黄素酯湿品装入循环水真空干燥箱,真空度为-0.06MPa,温度为45℃,干燥9h,以得到58.5g的叶黄素酯。

经测定可知,本示例制得的叶黄素酯含量为39.6%。与上述各实施例对比可得出,尽管经过多次溶解与分离的步骤得到了58.5g的叶黄素酯,但是由于本示例中去掉表面改性的步骤,其叶黄素酯含量更低,这是由于叶黄素酯不溶于水,属于油脂型,在不使用有机溶剂萃取的前提下,仅适用纯水提纯效果较差,不能有效的将叶黄素酯提纯出来。

综上,通过上述实施例和对比例可知,采用本发明的方法可显著提升叶黄素酯的产率与纯度。

本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素酯的方法,相对于现有技术而言具有以下有益效果:本发明的制备方法通过在超声条件下对万寿菊油膏进行至少两次的溶解与离心处理,可提高叶黄素酯的产率。并且,通过加入乳化剂可有效改善叶黄素酯的水溶性,同时有利于后续的分离提纯步骤,以减少使用大量有机溶剂进行萃取等过程。

可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

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