基于光学法判断铼族化合物薄膜子晶畴和晶格方向的方法

摘要

本发明公开了基于光学法判断铼族化合物薄膜子晶畴和晶格方向的方法，属于二维纳米材料表征技术领域。该方法的步骤为：将铼族化合物薄膜样品置于含有偏振光的光学显微镜的载物台上，旋转铼族化合物薄膜样品的位置，并对旋转后的样品进行拍照，判断铼族化合物薄膜样品的所有子晶畴和晶界；对拍照所得的照片进行RGB衬度提取，得到每个子晶畴的晶格取向。本发明的方法对设备条件要求较低，操作流程简单，是一种区分判断硫化铼晶界并指认每个子晶畴的晶格取向的无损快速便捷的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及二维纳米材料表征技术领域，更具体的涉及基于光学法判断铼族化合物薄膜子晶畴和晶格方向的方法。

背景技术

二维原子晶体材料优异的光学、电学、热学和力学性质使其在未来电子、光电子、储能器件和催化等领域具有广泛的应用前景，迅速成为材料领域的研究热点。如铼族化合物，其中，各向异性二维材料二硫化铼(ReS

基于这一材料的优异性质，科研工作者发展出了多种制备方法，得益于化学气相沉积法对制备样品的尺寸和厚度的可控性以及其有助于实现未来大规模器件化应用的特点，它被认为是目前制备二硫化铼材料或是其他铼族化合物的有效方法。然而，二硫化铼材料或是其他铼族化合物的独特的结构特点除了赋予其上述的性质外，在化学气相沉积生长的过程中，扭曲的1T相使得其更容易遵循各向异性生长模式，生长过程中晶格取向容易发生翻转使得所制备的二硫化铼样品或是其他铼族化合物并非单晶而是具有多个子晶畴，同时产生了晶界。晶界的产生会使得二硫化铼样品或是其他铼族化合物的电学迁移率得到明显下降从而阻碍其大规模器件化应用，因此，发展一种方法来区分判断晶界以及每个子晶畴的晶格取向很有必要。而现有技术在判断时，需要使用偏振拉曼光谱和透射电子显微镜，对设备要求高。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了基于光学法判断铼族化合物薄膜子晶畴和晶格方向的方法，该方法对设备条件要求较低，操作流程简单，是一种区分判断硫化铼晶界并指认每个子晶畴的晶格取向的无损快速便捷的方法。

本发明的目的是提供基于光学法判断铼族化合物薄膜子晶畴和晶格方向的方法，包括以下步骤：将铼族化合物薄膜样品置于含有偏振光的光学显微镜的载物台上，旋转铼族化合物薄膜样品的位置，并对旋转后的样品进行拍照，判断铼族化合物薄膜样品的所有子晶畴和晶界；对拍照所得的照片进行RGB衬度提取，得到每个子晶畴的晶格取向。

优选的，光学显微镜的收集光路中置入偏振片，偏振片的起偏方向为x方向。

优选的，光学显微镜中所用光源为卤素灯，卤素灯的功率为100W，电压为12V。

优选的，铼族化合物样品的旋转次数为9-36次，每次的旋转角度为10-40°。

优选的，子晶畴的判断方法：通过旋转铼族化合物样品的位置后，不同的区域显示出明显的衬度差异获得；

晶界的判断方法：根据光学显微镜的衬度，在偏光显微镜下分成不同的区域。

优选的，根据提取出的RGB值随铼族化合物旋转角度的变化关系得到每个子晶畴的晶格取向。

优选的，铼族化合物样品的相对衬度根据公式

优选的，铼族化合物薄膜样品为化学气相沉积法或机械剥离制备得到的铼族化合物薄膜。

优选的，铼族化合物薄膜样品的长度为10μm。

优选的，所述铼族化合物为二硫化铼或二硒化铼。

本发明中基于光学方法判断铼族化合物薄膜子晶畴和晶格方向的原理为:

各向异性材料不同区域的晶格方向不同，对光的散射存在差异。固定偏振光方向后，通过旋转样品的角度，样品每一部分的晶格方向产生周期性变化，因而经过样品后的偏振光发生周期性变化，只有沿着铼族化合物铼链的方向其对光的散射最大，因此可以用来指认晶格方向。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明采用偏光显微镜成像技术，可以有效地判断出二硫化铼材料中的子晶畴和晶格方向，并且通过B通道随样品旋转角度的变化关系，指认出了每个子晶畴的晶格取向，其方向对应于B通道的极大值方向。本发明方法对设备条件要求较低，操作流程简单，是一种区分判断硫化铼晶界并指认每个子晶畴的晶格取向的无损快速便捷的方法。

附图说明

图1是实施例1中收集光路放置x方向偏振的偏振片的偏光显微镜示意图；

图2是对比例1中700℃所生长的二硫化铼(于SiO

图3是实施例1中700℃所生长的二硫化铼(于SiO

图4是实施例1的具有三个子晶畴的二硫化铼样品旋转40°在偏光显微镜下的照片；

图5是实施例1中基底和样品的RGB衬度值随样品旋转角度的变化图，其中图5(a)为SiO

图6是实施例1中不同样品区域的B通道随样品旋转角度的极坐标变化图，其中，图6(a)为Ⅰ区域，图6(b)为Ⅱ区域，图6(c)为Ⅲ区域；

图7是实施例1与对比例2的对比图，其中图7(a)与图4相同，图7(b)为Ⅰ区域的高分辨透射电镜照片，图7(c)为Ⅱ区域的高分辨透射电镜照片，图7(d)为Ⅲ区域的高分辨透射电镜照片；

图8为800℃生长的少层ReS

图9为900℃生长的少层ReS

图10为700℃的二硒化铼在偏振光学显微镜下的照片及对应区域的B通道变化周期图，其中，图10(a)为旋转40°下的光学显微照片，图10(b)为

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中，所用光学显微镜为奥林巴斯BX51光学显微镜。光学显微镜中所用光源为卤素灯，卤素灯的功率为100W，电压为12V。在检测时，铼族化合物样品长度为10μm。

下述实施例中，所用二硫化铼薄膜通过化学气相沉积法制备得到，生长温度为700℃、800℃、900℃，具体是根据Atomic Layers:Tellurium-Assisted Epitaxial Growth ofLarge-Area,Highly Crystalline ReS

下述实施例中，所用二硫化硒具体是根据Epitaxial growth oflarge-area andhighly crystalline anisotropic ReSe

实施例1

本实施例中利用光学显微镜判断二硫化铼薄膜子晶畴和晶界，所使用的实验装置光路图如图1所示。

在光学显微镜的收集光路中置入一可自由插入的外置偏振片，偏振片的起偏方向为x方向，将转移至300nm厚度SiO

采用matlab软件分别提取不同旋转角度下基底和样品区域的RGB通道的衬度值，并根据公式

实施例2

本实施例所用的二硫化铼为800℃生长的少层ReS

在光学显微镜的收集光路中置入一可自由插入的外置偏振片，偏振片的起偏方向为x方向，将转移至300nm厚度SiO

对拍照所得的照片进行RGB衬度提取，得到每个子晶畴的晶格取向。

图8为800℃生长的少层ReS

实施例3

本实施例所用的二硫化铼为900℃生长的厚层ReS

在光学显微镜的收集光路中置入一可自由插入的外置偏振片，偏振片的起偏方向为x方向，将转移至300nm厚度SiO

对拍照所得的照片进行RGB衬度提取，得到每个子晶畴的晶格取向。

图9为900℃生长的少层ReS

实施例4

本实施例所用的二硒化铼为利用化学气相沉积法在700℃得到的二硒化铼。

在光学显微镜的收集光路中置入一可自由插入的外置偏振片，偏振片的起偏方向为x方向，将转移至300nm厚度SiO

对拍照所得的照片进行RGB衬度提取，得到每个子晶畴的晶格取向。

图10为700℃的二硒化铼在偏振光学显微镜下的照片及对应区域的B通道变化周期图，其中，图10(a)为旋转40°下的光学显微照片，根据衬度差异可以分为一个区域，用

实施例5

本实施例所用的二硒化铼为机械剥离法得到的二硒化铼。

在光学显微镜的收集光路中置入一可自由插入的外置偏振片，偏振片的起偏方向为x方向，将转移至300nm厚度SiO

对拍照所得的照片进行RGB衬度提取，得到每个子晶畴的晶格取向。

对比例1

将转移至300nm厚度SiO

对比例2

本对比例使用高分辨透射电镜判断二硫化铼薄膜子晶畴和晶格方向，所用二硫化铼与实施例1相同。

图7是实施例1与对比例2的对比图，其中图7(a)与图4相同，图7(b)为Ⅰ区域的高分辨透射电镜照片，图7(c)为Ⅱ区域的高分辨透射电镜照片，图7(d)为Ⅲ区域的高分辨透射电镜照片。对应的梯形二硫化铼样品不同子晶畴的高分辨电镜照片，证实了不同的子晶畴的铼链方向与通过光学衬度分析法得到的铼链取向是一致的，从而证明了这种通过偏光显微镜成像方法判断各向异性二硫化铼材料子晶畴和指认晶格取向方法的有效性。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。