一种分散稳定性强、单层率高的油性石墨烯分散液及其制备方法

摘要

本发明提供一种分散稳定性强、单层率高、电导率高的油性石墨烯分散液及其制备方法。所述油性石墨烯分散液包括石墨与有机溶剂，所述鳞片石墨与有机溶剂形成油性石墨烯分散液，所述油性石墨烯分散液中的石墨为石墨粉、鳞片石墨、人造石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或多种，所述有机溶剂由有机溶剂一与有机溶剂二组成。有机溶剂一为氯仿等溶剂，有机溶剂二为碘化1,3‑二甲基咪唑等离子液体。有机溶剂一和有机溶剂二以体积比60:40‑95:5混合，以其作为溶剂，先经过预混合，然后在高压微射流均质机中进行分散制备，循环10‑200次，即得到单层率高、电导率高、分散稳定性强的油性石墨烯分散液。本发明提供的制备方法简单、剥离效率高、产品品质好、能耗低、易于规模化生产，具有广阔的应用前景，可作为导电添加剂在石墨烯电加热膜、锂电池、超级电容器、导电涂层、石墨烯散热材料等领域应用。

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种分散稳定性强、单层率高的油性石墨烯分散液及其制备方法。

背景技术

石墨烯具有优异的力学、电子、光学以及热学性质,已经被广泛应用于纳电子、能量存储、催化、生物传感器等领域。但在实际应用中,二维石墨烯片层之间极易发生团聚现象，很难在复合材料中均匀分散，大大削弱了石墨烯原本的特性。因此需要将石墨烯分散在有机溶剂或表面活性剂水溶液中,依靠静电斥力或分子间作用力,实现石墨烯的单层分散。

均一、稳定的分散液是石墨烯在众多领域应用和研究的重要条件,但是目前报道的石墨烯分散液浓度都较低,单层含有率低，限制了石墨烯发展。

因此，有必要提供一种新的油性石墨烯分散液及其制备方法解决上述技术问题。

本发明采用液相剥离法，直接制备出单层率高、分散性能好、电导率高的油分散性石墨烯，采用其制备成的石墨烯电加热薄膜热速度快、加热均匀、热转换效率更高、成本更低，加热电压低、更加节能环保，有望在军用及民用诸多领域发挥重要作用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种分散稳定性强、单层率高、电导率高的油性石墨烯分散液及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种分散稳定性强的油性石墨烯分散液，包括石墨与有机溶剂，所述鳞片石墨与有机溶剂形成油性石墨烯分散液，所述油性石墨烯分散液中的石墨为石墨粉、鳞片石墨、人造石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或多种。

作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂由有机溶剂一与有机溶剂二组成。

作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂一为氯仿、二甲基亚砜、苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、四氢呋喃。

作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂二为离子液体，所述离子液体为碘化1,3-二甲基咪唑、1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、碘化1-乙基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、溴化1-苄基-3-甲基咪唑、氯化1-苄基-3-甲基咪唑、1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-苄基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、碘化1-烯丙基-3-甲基咪唑中的一种或多种。

作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂一和有机溶剂二的体积比为：60:40-95:5之间。

油性石墨烯分散液的制备方法，其具体步骤如下：

步骤一：将有机溶剂一和有机溶剂二按照质量比为60:40-95:5进行混合，得到有机溶剂；

步骤二：将石墨和有机溶剂通过分散设备的作用下预混合；石墨和有机溶剂的质量比在1:99-10:90；

步骤三：将得到的预混合溶液通过高压微射流均质机进行分散制备，即得到分散稳定性强、单层率高、电导率高的油性石墨烯分散液。

所述高压微射流均质机在压力100-300Mpa下循环10-200次。

所述分散设备选用超声细胞破碎机、高功率超声波清洗机、高速剪切乳化机中的一种或多种。

与相关技术相比较，本发明提供的油性石墨烯分散液及其制备方法具有如下有益效果：

本发明提供一种分散稳定性强的油性石墨烯分散液及其制备方法，本发明提供的制备方法简单、剥离效率高、产品品质好、能耗低、易于规模化生产，具有广阔的应用前景，可作为导电添加剂在石墨烯电加热膜、锂电池、超级电容器、导电涂层、石墨烯散热材料等领域应用。

附图说明

图1为本发明的制备流程图。

图2为本发明得到的石墨烯的SEM图，可以看到单层率大于50％。

图3为本发明得到的石墨烯的XRD反射谱图，由图中可得2θ＝26.675°，由谢乐公式计算得到晶粒垂直于晶面方向的平均厚度D为0.404nm，为单层石墨烯的厚度。

具体实施方式

下面结合实施方式对本发明作进一步说明。

实施例一：

称取186克二甲基亚砜，10克1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐，混合均匀后加入4克可膨胀石墨，采用超声细胞破碎机超声30分钟，然后将混合液转入高压微射流均质机，调节压力在200Mpa,循环80次，即得到分散稳定性好、高电导率、高单层率的油性石墨烯分散液。

取所得石墨烯分散液0.5克，干燥后测SEM和XRD，所得结果分别如图2和图3所示。由SEM图得出产品的单层率大于50％，由XRD反射谱图可得2θ＝26.675°，通过谢乐公式计算得到晶粒垂直于晶面方向的平均厚度D为0.404nm，为单层石墨烯的厚度。四探针法测所得石墨烯(干燥)的电导率为6550S/cm。

石墨烯分散液室温放置6个月，团聚率约为10％，分散稳定性好。

实施例二：

称取180克N-甲基吡咯烷酮，14克溴化1-苄基-3-甲基咪唑，混合均匀后加入6克鳞片石墨，采用超声细胞破碎机超声30分钟，然后将混合液转入高压微射流均质机，调节压力在240Mpa,循环100次，即得到分散稳定性好、高电导率、高单层率的油性石墨烯分散液。四探针法测所得石墨烯(干燥)的电导率为5850S/cm。

石墨烯分散液室温放置6个月，团聚率约为8％，分散稳定性好。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。