基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料及制备方法，属于有色金属领域，包括以下步骤：将表面清洁的镁合金和增强金属交替叠放；针对镁合金/增强金属坯料开展塑性变形，使得镁合金和增强金属实现冶金焊合；针对塑性变形后的镁合金/增强金属复合材料开展退火处理，以恢复镁合金的塑性变形能力；将样品截断，进行复合材料的表面清理，并相互叠放；重复叠放、塑性变形、退火步骤，累积塑性变形，使得增强金属不断细化与碎化，并均匀分布在镁合金基体中，获得金属增强镁基复合材料。本发明通过累积塑性变形的方法制备金属增强镁基复合材料，可提高镁合金材料的综合性能。

说明书

技术领域

本发明属于有色金属领域，涉及基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料及制备方法。

背景技术

镁合金具有低密度、高比强度、高阻尼减震性、生物相容性好以及易回收等一系列优点，已经在航空航天、电子产品、汽车等相关领域得到应用。但是，相对于其他结构材料(例如钢，铝合金，钛合金)，镁合金的绝对强度和塑性都比较低，难以满足关键构件的应用需求。因此，提高镁合金的综合力学性能是进一步促进镁合金广泛应用的关键环节。

通过在镁合金基体中添加增强相是提高镁合金综合力学性能的重要方法。由于金属增强相不但具有较高的强度，还具有较好的塑性变形能力，近年来受到高度重视。目前，常用的金属增强镁基复合材料的方法有：铸造法与粉末冶金法。在铸造方法中，细小尺寸的增强金属被加入到镁合金熔体中，采用机械或者其他方法进行搅拌，以实现增强金属的分散。在粉末冶金法中，细小尺寸的增强金属与镁合金颗粒进行混合，采用球磨等方法实现增强金属的分散。可见，目前的金属增强镁基复合材料的制备方法中直接使用了细小尺寸的增强金属，比如金属颗粒、金属纤维、金属薄片等形式。

然而，在细小尺寸金属的制备、分散以及与镁合金基体焊合过程中都不可避免涉及表层氧化问题，而且由于细小尺寸金属的比表面积较大，表层氧化问题比较严重，不利于增强金属与镁基体的良好结合，从而阻碍了金属增强增韧作用的发挥。此外，细小尺寸金属的比表面积大，活性较高，制备过程中的安全隐患较大。因此，如何在安全前提下，制备界面结合良好以及综合性能优异的金属增强镁基复合材料成为亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料及制备方法，采用块体增强金属，显著降低增强金属的初始比表面积及其表面氧化问题，有望明显改善增强金属与镁基体间的界面结合，从而有助于提高金属增强镁基复合材料的综合力学性能。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料制备方法，包括以下步骤：

S1将镁合金和增强金属交替叠放形成镁合金-增强金属坯料；

S2对镁合金-增强金属坯料开展塑性变形，使得镁合金和增强金属冶金焊合，得到镁合金-增强金属复合材料；

S3对镁合金-增强金属复合材料开展退火处理，恢复镁合金的塑性变形能力获得镁合金-增强金属复合样品；

S4将步骤S3中获得的镁合金-增强金属复合样品截断并相互叠放；

S5重复步骤S2、S3、S4，累积塑性变形，使得增强金属不断细化与碎化，并均匀分布在镁合金基体中，获得金属增强镁基复合材料。

可选的，在步骤S1、步骤S4中，叠放材料之前对每一层材料均进行表面清理。

可选的，步骤S1中的增强金属为一种或多种金属，其选择以提高镁合金力学性能为目标。

可选的，步骤S1中的增强金属为板材、棒材或丝材。

可选的，表面清理采用机械打磨、超声波清洗或酸洗，以去除镁合金和增强金属表层污染物以及氧化物，露出新鲜金属，为后续冶金焊合奠定基础。

可选的，步骤S2中的塑性变形为轧制、挤压或者拉拔，且变形温度在100℃～500℃。

可选的，步骤S2中的塑性变形在真空或保护气氛下进行。

可选的，步骤S4中，采用截断的方式将镁合金-增强金属复合样品在去除不良焊合部位的基础上进行等分，以便进一步开展塑性变形。

可选的，选用塑性比镁合金差的增强金属，在累积塑性变形的过程中不断破碎，进而细化成颗粒、薄片、短纤维形式，均匀分散在镁合金基体中，并与镁合金基体保持冶金焊合，形成金属增强镁基复合材料。

一种基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料，采用上述方法制备。

本发明的有益效果在于：

(1)与传统金属增强镁基复合材料制备方法中直接采用细小尺寸金属相比，本发明采用块体增强金属，初始比表面积小，显著降低了表面氧化。此外，镁合金和增强金属在初始阶段形成的氧化物，在后续的累积大塑性变形过程中将不断破碎分散，对增强金属/镁基体之间的界面结合的影响十分有限。因此，本发明提出的制备方法有望显著改善增强金属与镁基体间的界面结合，从而有助于提高金属增强镁基复合材料的综合力学性能。

(2)与直接使用细小尺寸增强金属相比，本发明采用块体增强金属，初始比表面积小，发生细小尺寸金属(颗粒、薄片等)燃烧等安全风险低，且设备要求简单，适用于大规模生产。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：

图1为本发明中增强金属在累积塑性变形过程的演变过程示意图；

图2为本发明中通过累积挤压塑性变形制备金属增强镁基复合材料的过程示意图；

图3为本发明中通过累积轧制塑性变形制备金属增强镁基复合材料的过程示意图；

图4为本发明中通过累积轧制塑性变形制备Ti薄片增强镁基复合材料的过程示意图；

图5为实施例3中通过累积轧制塑性变形制备Ti薄片增强镁基复合材料的微观组织图；

图6为实施例3中基于累积轧制塑性变形与基于传统粉末冶金法制备的Ti增强镁基复合材料的室温拉伸曲线对比图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

请参阅图1，本发明提供一种基于累积塑性变形的金属增强镁基复合材料及其制备方法，本发明具体包括如下技术方案：

(1)将镁合金和增强金属进行表面清理；

(2)将表面清洁的镁合金和增强金属交替叠放；

(3)针对镁合金/增强金属坯料开展塑性变形，使得镁合金和增强金属实现冶金焊合；

(4)针对塑性变形后的镁合金/增强金属复合材料开展退火处理，以恢复镁合金的塑性变形能力；

(5)将步骤(4)获得样品截断，进行复合材料的表面清理，并相互叠放；

(6)重复步骤(3)、(4)和(5)，即累积塑性变形，使得增强金属不断细化与碎化，并均匀分布在镁合金基体中，获得金属增强镁基复合材料。

所述步骤(1)中增强金属可以为一种或者多种金属，增强金属的选择以提高镁合金力学性能为目标。所述步骤(1)中增强金属可以为板材、棒材、丝材等形状。所述步骤(1)中表面清理可以为机械打磨、超声波清洗或者酸洗，以去除镁合金和增强金属表层污染物以及氧化物，露出新鲜金属，为后续冶金焊合奠定基础。所述步骤(2)中镁合金与增强金属交替叠放是为了增大镁合金与增强金属的接触面积。所述步骤(3)中塑性变形可以为轧制、挤压、拉拔等形式，塑性变形量的选择以有助于实现镁合金和增强金属的冶金焊合为目标。

所述步骤(3)中为了有效实现镁合金和增强金属的冶金结合，塑性变形一般在高温真空或者保护气氛下进行。所述步骤(3)中塑性变形的温度、变形速率等参数选择时，需保证镁合金在塑性变形过程不破坏，而且增强金属的塑性比镁合金更低。所述步骤(3)中塑性变形的温度、变形速率等参数选择时，需保证镁合金在塑性变形过程不破坏，而增强金属的塑性比镁合金更低。所述步骤(5)中截断是将镁合金/增强金属复合样品在去除不良焊合部位基础上进行等分，以便进一步开展塑性变形。重复步骤(3)、(4)和(5)实现累积塑性变形，在所选择的塑性变形条件下，增强金属的塑性比镁合金差，在累积塑性变形过程中会不断细化与破碎，进而由块体转变为细小的颗粒、薄片、纤维等形状，同时分散在镁合金基体中，并与镁合金基体保持良好的冶金焊合，形成金属增强镁基复合材料。

实施例1

本实施例提供一种基于累积塑性变形(累积挤压)的金属增强镁基复合材料及其制备方法，如图2所示，包括以下步骤：

(1)选定镁合金和增强金属板材，利用线切割将镁合金和增强金属板材切割为相同宽度与长度的小板材。使用钢丝刷打磨金属表层以露出新鲜金属，然后用丙酮除去样品表面的油脂，最后将其吹干；

(2)将表面清洁的镁合金和增强金属小板材交替叠放；

(3)将叠放好的镁合金/增强金属复合坯料置于加热炉中预热，加热温度与时间依据所选定的镁合金和增强金属确定，加热时通入氩气，防止金属在保温过程中氧化。加热完成后，将复合坯料从加热炉中取出，放入挤压模具，开展挤压复合，获得增强金属/镁合金复合材料；

(4)对挤压复合后的板材进行再结晶退火，恢复镁合金的塑性变形能力；

(5)针对步骤(4)获得样品，利用线切割等方法切除不良焊合部位，然后进行等分截断，随后对板材进行表面清理，并相互叠放；

(6)重复步骤(3)、(4)与(5)，即累积塑性变形(累积挤压)，使得增强金属不断细化与碎化，与镁基体保持良好的界面结合，并均匀分布在镁合金基体中，获得金属增强镁基复合材料。

实施例2

本实施例提供一种基于累积塑性变形(累积轧制)的金属增强镁基复合材料及其制备方法，如图3所示，包括以下步骤：

(1)选定镁合金和增强金属板材，利用线切割将镁合金和增强金属板材切割为相同宽度与长度的小板材。使用钢丝刷打磨金属表层以露出新鲜金属，然后用丙酮除去样品表面的油脂，最后将其吹干；

(2)将表面清洁的镁合金和增强金属小板材交替叠放；

(3)将叠放好的增强金属/镁合金复合坯料置于加热炉中预热，加热温度与时间依据所选定的镁合金和增强金属确定，加热时通入氩气，防止金属在保温过程中氧化。加热完成后，将复合坯料从加热炉中取出，利用轧机开展热轧复合，获得增强金属/镁合金复合材料；

(4)对轧制复合后的板材进行再结晶退火，恢复镁合金的塑性变形能力；

(5)针对步骤(4)获得样品，利用线切割等方法切除不良焊合部位，然后进行等分截断，随后对板材进行表面清理，并相互叠放；

(6)重复步骤(3)、(4)与(5)，即累积塑性变形(累积轧制)，使得增强金属不断细化与碎化，与镁基体保持良好的界面结合，并均匀分布在镁合金基体中，获得金属增强镁基复合材料。

实施例3

本实施例所提供的一种基于累积塑性变形(累积轧制)的Ti薄片增强镁基复合材料及其制备方法，如图4所示，包括以下步骤：

(1)选定AZ31镁合金板材和商业纯钛(CP-Ti)板材作为增强金属，厚度分别为1mm和0.5mm，利用线切割将镁合金和增强金属板材切割为50mm×100mm小板材。使用钢丝刷打磨金属表层以露出新鲜金属，然后用丙酮除去样品表面的油脂，最后将其吹干；

(2)将表面清洁的AZ31镁合金和CP-Ti增强金属交替叠放，并在板材的一端用铆钉固定，确保其在轧制变形过程中不发生相对滑动；

(3)将叠放好的复合坯料置于加热炉中，在450℃温度下保温10分钟，保温时在炉子通入氩气，防止金属在保温过程中氧化。然后进行热轧复合，获得CP-Ti/AZ31复合板材；

(4)针对热轧复合的CP-Ti/AZ31复合板材，在450℃下保温10分钟条件下进行再结晶退火，后在空气中冷却，恢复镁合金的塑性变形能力；

(5)针对步骤(4)获得样品，利用线切割等方法切除不良焊合部位，然后进行2等分截断，随后对板材进行表面清理，并相互叠放；

(6)重复4次步骤(3)、(4)与(5)，即累积塑性变形(累积轧制)，使得CP-Ti不断细化与碎化，转变为细小的薄片，与镁基体保持良好的界面结合，并均匀分布在AZ31镁合金基体中，获得Ti薄片增强镁基复合材料。

针对上述基于累积轧制变形所制备的Ti增强镁基复合材料，利用线切割方法切取小样品，用扫描电子显微镜(SEM)观察其微观组织，如图5所示。可以发现，原本连续的CP-Ti板材已经破碎为离散的细小薄片，并均匀分布在AZ31镁基体中，Ti薄片与基体之间实现了良好的界面结合。

针对上述基于累积轧制变形所制备的Ti增强镁基复合材料，利用线切割切取室温拉伸试样，拉伸试样的标距长度10mm，宽度为3mm。在万能试验机上开展室温单向拉伸测试，获得的工程应力应变曲线如图6所示。基于累积轧制法制备的Ti增强镁基复合材料的抗拉强度为295.5MPa，断裂延伸率达到12.2％。为了对比，图6中同时展示了文献报道的基于粉末冶金法制备的Ti增强镁合金复合材料的应力应变曲线。可以发现，本发明基于累积塑性变形(轧制)制备的Ti薄片增强镁基复合材料在相似的抗拉强度的前提下，实现了更好的断裂延伸率，即获得更优的综合力学性能。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。