公开/公告号CN114832804A
专利类型发明专利
公开/公告日2022-08-02
原文格式PDF
申请/专利权人 大连理工大学;
申请/专利号CN202210399985.4
申请日2022-04-15
分类号B01J23/00(2006.01);B01J35/10(2006.01);B01J37/34(2006.01);B82Y30/00(2011.01);B82Y40/00(2011.01);
代理机构大连东方专利代理有限责任公司 21212;大连东方专利代理有限责任公司 21212;
代理人徐华燊;李洪福
地址 116024 辽宁省大连市高新园区凌工路2号
入库时间 2023-06-19 16:14:25
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-08-19
实质审查的生效 IPC(主分类):B01J23/00 专利申请号:2022103999854 申请日:20220415
实质审查的生效
技术领域
本发明涉及工程材料技术领域,具体而言,尤其涉及一种自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂制备方法。
背景技术
金属催化剂是大部分工业生产乃至科技进步中必不可少的原料,然而催化剂制备工艺往往受使用环境因素影响,某些场合需要特定的结构便于安装,如安装空间无固定支撑或者无安放位置,块基的催化剂将体现出其易固定、易安装、灵活等特点。
目前,大多数催化剂分为两种,一种是非负载型金属催化剂,一种是负载型金属催化剂,对于后者在存在于负载的情况下,催化剂本身接触面积变小,导致不能充分发挥特性,此外对于负载而言,同基负载最为完美,但往往在高精端的纳米催化效应面前显得捉襟见肘。
因此,如何研发一种可以兼顾自负载且增大催化剂本身的接触面积,充分发挥特性,成为目前亟待解决的问题。
发明内容
根据上述针对自负载型金属催化剂提出的技术问题,而提供一种自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂制备方法。本发明在真空高温环境下,在通入高纯He与D
本发明采用的技术手段如下:
一种自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂制备方法,其特征在于,在真空条件下,将任意固体金属催化剂置于高温环境下,通入高纯He(>99.999%)和D
其中,RF功率设置6-20KW,温度控制在900-1500K,离子能量采用负压源加载,控制在50-80eV;
经处理,控制在金属催化剂表面形成1-5000nm厚且致密的金属纳米丝绒层结构,其中,金属纳米丝的直径为10-60nm,使得金属催化剂表面积实现同比增长。
进一步地,所述金属催化剂的表面积同比增长幅度至多可达300%。
进一步地,所述高温环境为控制温度在900-1500K范围内。
进一步地,所述温度控制可由RF功率控制,当RF功率设置在6-8kW时,温度控制在900±50K;当RF功率设置在9-10kW时,温度控制在1000±50K,依次类推,当RF功率设置在19-20kW时,温度控制在1500±50K。
进一步地,所述高纯He/D
进一步地,所述进行一定等离子体剂量的处理,是指需根据实际需要的纳米丝绒毛层厚度及等离子体处理剂量进行处理时间T的计算,时间T=需要生成纳米丝绒毛厚度的等离子体剂量/等离子体流强。
较现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明在特定的环境下,采用高纯He与D
本发明首次采用等离子体处理技术制备对金属块进行处理,制备出的纳米丝状催化剂是一种自负载型的,其可根据任意环境的使用要求无限制的设计出催化剂的加载安装方式,不受环境使用因素限制、易于安装、灵活便携;且所制备出的纳米丝状催化剂具有较高的比表面积,同比原基材料最高可增长300%。同时,其所形成的纳米丝直径范围约1-5000nm,制备过程中不涉及到废气或废液的回收,对环境无污染,操作简单。
基于上述理由本发明可广泛应用于现有工业生产等领域,具有重要的实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中未经等离子体处理的块基金属材料的效果图。
图2为本发明实施例1中制备的块基金属材料的效果图。
图3为本发明实施例1中制备的负载型金属块基比表面积纳米丝状催化剂的扫描电镜表面能图片。
图4为本发明实施例1中制备的负载型金属块基比表面积纳米丝状催化剂的扫描电镜表面能的截面图。
图5为本发明实施例2中制备的不同金属材料负载型金属块基比表面积纳米丝状催化剂的扫描电镜表面能的截面图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂制备方法,具体地,在真空条件下,将任意固体金属催化剂置于高温环境下,所述高温环境为控制温度在900-1500K范围内;
通入高纯He(>99.999%)和D
采用RF射频等离子体对任意固体金属催化剂材料进行一定等离子体剂量的处理,然后再真空环境下自然冷却。
其中,RF功率设置6-20KW,离子能量采用负压源加载,控制在50-80eV;
经处理后,控制在金属催化剂表面形成1-5000nm厚且致密的金属纳米丝绒层结构,其中,金属纳米丝的直径为10-60nm,使得金属催化剂表面积实现同比增长幅度至多可达300%。
实施例1
本实施例提供了一种自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂制备方法,具体地,将尺寸为10mm×10mm×2mm的催化剂金属片抛光后,置于真空放电室中,保证气压达到5.0×10
向真空室内通入高纯He/D
如图1-4所示,对比图1和图2可以看到其表面产生新的结构,通过微观结构检测,从图3和图4我们观测到其表面产生了致密的纳米绒毛结构的纳米丝层,在上述条件下,形成的金属纳米丝的直径约为10-60nm,厚度约为5000nm,比表面积增幅约300%。
实施例2
本实施例提供了一种自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂制备方法,具体地,将尺寸为10mm×10mm×2mm的不同材质不同参杂金属片抛光后,置于真空放电室中,保证气压达到5.0×10
向真空室内通入高纯He/D
如图5所示,对比图5中不同参杂金属块基材料均可通过此法制备高比表面积纳米丝状催化剂。综合上述实例可以看出,无论是纯金属块基还是非纯金属块基材料,均可通过此法制备出自负载型金属块基高比表面积纳米丝状催化剂,其主要特征在于制备过程中无污染、环保,制备出的纳米丝状催化剂具有极高的比表面积,同时基于块基材料,便于任何安装环境的安装固定,不受空间限制。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
机译: 制备包含一种或多种第VIII族金属和至少一种第IV族金属的负载型双金属或多金属催化剂的方法及其所得催化剂
机译: 含金属或由浸渍物质载体负载的催化剂组分的负载型催化剂的制备方法由此获得的负载型催化剂,用该催化剂制备聚合物的方法以及本发明的用途
机译: 负载型混合茂金属催化剂的制备方法用相同的方法制备的负载型茂金属催化剂和使用该方法制备聚烯烃的方法