一种土壤全氮废液处理装置及处理方法

摘要

本发明公开了一种土壤全氮废液处理装置及处理方法，其装置包括碱废液桶、酸废液桶、酸碱中和反应桶、水箱，碱废液桶与酸碱中和反应桶通过第一进液管连通，酸废液桶与酸碱中和反应桶通过第二进液管连通、水箱与酸碱中和反应桶通过第三进液管连通；酸碱中和反应桶的下部设置有出液管；第一进液管、第二进液管、第三进液管上均设置有流速控制阀，出液管上设置有液体自动排放控制阀；碱废液桶在三分之二高处设置有用于固液分离的分离滤芯结构。本发明将固液分离装置与酸碱中和装置进行结合，同时也将实验室测试重金属指标所产生的废酸进行利用，大幅度的减少了实验室废液处理所产生的费用，同时还进一步提高了工作效率。

说明书

技术领域

本发明属于废液处理技术领域，具体涉及一种土壤全氮废液处理装置及处理方法。

背景技术

测定土壤全氮的方法主要分为湿烧法和干烧法两类。湿烧法就是硫酸消煮法，消解液中铵态氮的测定方法有蒸馏滴定法、扩散法和比色法等。其中以蒸馏滴定的凯氏法最为常用，此方法后来经过了很多改进，目前多用半自动定氮仪和全自动定氮仪测定。干烧法是杜马斯于1831年创立的，但是由于早期的杜马斯法只能检测几毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，近年来，各种自动化元素分析仪的发展使得干烧法越来越普遍地被采用为土壤元素的例行分析方法。

干烧法主要是依靠土壤元素分析仪来进行实现，此仪器在环境监测领域中属于大型仪器，运行起来不仅会消耗大量成本，而且还要对仪器进行定期维护与保养。湿烧法，主要是将土壤中的全氮在浓硫酸催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液经凯氏定氮仪碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。以上两种方法进行对比，湿烧法相对成本低，更适用于环境检测类实验室。

虽然湿烧法相对于干烧法操作简单且节约成本，但在实验过程中也会存在一些不足之处。在土壤全氮测定过程中的废液处理环节存在一定的问题。目前采用半自动凯氏定氮仪或全自动凯氏定氮仪(以下简称凯氏定氮仪)，土壤全氮用硫酸与催化剂进行消解后，采用凯氏定氮仪进行蒸馏、滴定、显色、排废。由于土壤全氮样品测定后，只是将样品中氮元素在高温条件下消解、蒸馏、滴定。最终排入废液桶的废液成分有：加碱蒸馏后的土壤固体和碱液、用标准酸滴定显色后的溶液。综上所述，土壤全氮在测定过程中所产生的废液不仅含有大量的碱，同时伴有消解后的土壤固体。

目前实验室在土壤全氮废液处理这个环节，一般是静置一定时间，等待废液中固体降尘后，将上层溶液澄清后转移到其他容器中，进行酸碱中和处理，调节pH值在6.0～9.0之间，达国家污水排放标准(GB8987-1996)后排放，剩余固体送有关资质部门进行处理。这种废液处理方法流程繁琐，耗时长，效率慢，因此发明一种土壤全氮废液处理装置是非常有必要的。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种土壤全氮废液处理装置及处理方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

提供一种土壤全氮废液处理装置，包括碱废液桶、酸废液桶、酸碱中和反应桶、水箱，碱废液桶与酸碱中和反应桶之间通过第一进液管连通，酸废液桶与酸碱中和反应桶之间通过第二进液管连通、水箱与酸碱中和反应桶之间通过第三进液管连通；酸碱中和反应桶的下部设置有出液管；

第一进液管的一端设置在碱废液桶的下部，另一端设置在酸碱中和反应桶的中上部；第二进液管的一端设置在酸废液桶的下部，另一端设置在酸碱中和反应桶的中上部；第三进液管的一端设置在水箱的下部，另一端设置在酸碱中和反应桶的中上部；

第一进液管、第二进液管、第三进液管上均设置有流速控制阀，出液管上设置有液体自动排放控制阀；酸碱中和反应桶内设有pH计和搅拌结构；碱废液桶在三分之二高处设置有用于固液分离的分离滤芯结构。

提供一种土壤全氮废液处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将土壤全氮测定过程产生的废液排放至碱废液桶中，废液经过分离滤芯结构，液体进入下一层，固体留在分离滤芯结构的上层，将固体转移至聚乙烯桶中，送有关资质单位进行处理；

S2、将实验室测试重金属指标所产生的废酸按照检测水样的方法测试其重金属含量，将废酸的重金属含量控制在国家允许排放标准限值内，然后将废酸排放至酸废液桶中；

S3、打开第一进液管和第二进液管上的流速控制阀，使废碱和废酸进入酸碱中和反应桶中，废酸与废碱按照1：5的比例进行酸碱中和反应；

S4、打开第三进液管上的流速控制阀，使水箱中的水进入酸碱中和反应桶中，水与酸碱中和后反应液比例为50：1；

S5、打开液体自动排放控制阀进行废液排放。

进一步地，通过三个流速控制阀将第一进液管、第二进液管、第三进液内的流速分别控制为5ml/min、1ml/min、50ml/min，三个流速控制阀达到同步状态，可同时打开，同时关闭。

本发明的有益效果为：

本发明将固液分离装置与酸碱中和装置进行结合，同时也将实验室测试重金属指标所产生的废酸进行利用，将土壤全氮测试产生的废液进行自处理，大幅度的减少了实验室废液处理所产生的费用，同时还进一步提高了工作效率。

附图说明

图1为本发明装置整体结构示意图。

其中：1、碱废液桶；2、酸废液桶；3、酸碱中和反应桶；4、水箱；5、第一进液管；6、第二进液管；7、第三进液管；8、出液管；9、流速控制阀；10、液体自动排放控制阀；11、pH计；12、搅拌结构；13、分离滤芯结构。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

实施例1

一种土壤全氮废液处理装置，包括碱废液桶1、酸废液桶2、酸碱中和反应桶3、水箱4，碱废液桶1与酸碱中和反应桶3之间通过第一进液管5连通，酸废液桶2与酸碱中和反应桶3之间通过第二进液管6连通、水箱4与酸碱中和反应桶3之间通过第三进液管7连通；酸碱中和反应桶3的下部设置有出液管8；

第一进液管5的一端设置在碱废液桶1的下部，另一端设置在酸碱中和反应桶3的中上部；第二进液管6的一端设置在酸废液桶2的下部，另一端设置在酸碱中和反应桶3的中上部；第三进液管7的一端设置在水箱4的下部，另一端设置在酸碱中和反应桶3的中上部；

优选的，第一进液管5、第二进液管6、第三进液管7上均设置有流速控制阀9，出液管8上设置有液体自动排放控制阀10；酸碱中和反应桶3内设有pH计11和搅拌结构12；碱废液桶1在三分之二高处设置有用于固液分离的分离滤芯结构13。

实施例2

实施例2是基于实施例1提供的一种土壤全氮废液处理装置所应用的一种土壤全氮废液处理方法。

一般环境实验室测试水质、土壤和沉积物中重金属一般采用的方法为《电感耦合等离子体质谱法》(USEPA6020B(2014))、《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ 803-2016)，以上两种测试重金属方法主要是移取/称量适量的水样/土壤和沉积物样品使用合适的溶液(硝酸、盐酸、氢氟酸、王水等)浸提或进行酸消解，制成适宜上机的均一、澄清透明的水溶液。样品溶液上机测试前，应过滤或通过静置(样品溶液通常以含1～5％的硝酸基体为宜)，使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试样品中重金属含量，待样品分析完毕后，将测试过程的溶液以及消解后澄清透明的水溶液共同倒入废液桶中，形成本装置所用的废酸溶液。

废酸溶液中含有大量的重金属元素，对各金属离子含量的污染程度没有进行检测评估前，若直接进行酸碱中和处理进行排放，若重金属中含有污染因素，金属离子则会通过食物链，最终在人体内积蓄，造成人体机能紊乱、生长发育迟缓、骨骼疼痛等疾病，甚至致人死亡。因此在进行酸碱中和反应前，必须对废酸溶液按照检测水样的方法测试重金属，对废酸中有害的重金属进行测试，待达到国家允许排放标准限值时，方可进行酸碱中和反应。

如果废酸溶液中重金属含量超标则可以根据各自实验室条件选择稀释法、化学沉淀、离子交换、反渗透法、石墨烯吸附法等方法进行重金属的降低与去除。本实验室以成本最低、最方便的稀释法、化学沉淀两种方法为例进行简单介绍：化学沉淀的主要处理对象即为重金属离子。根据金属离子的反应特性，通过加入沉淀剂可以起到加速金属离子沉淀的作用。也可以通过一些物理或化学方法，使解离平衡的条件改变，促使沉淀生成。

(1)稀释法：稀释法是将已知浓度的重金属用水进行稀释相应的倍数，最终来降低重金属的含量。

(2)中和沉淀法：中和反应是在重金属废水中加入碱，使重金属生成不溶于水的氢氧化物沉淀，然后实现分离。中和沉淀法由于操作简单，目前是废水处理常用的方法。

(3)硫化物沉淀法：就是在废水中加入硫化物沉淀剂使重金属离子生成硫化物沉淀，然后加以去除的方法。相比中和沉淀法，硫化物沉淀法的优点是：由于重金属硫化物比其氢氧化物的溶解度低，反应后的pH在7～9之间，因此一般不用对处理后的废水进行中和。

(4)铁氧体沉淀法：是将亚铁盐加入需要处理的含重金属离子的废水中，通过控制工艺，产生对铁氧体形成有利的条件，使存在于废水中的重金属离子与铁盐形成稳定的铁氧体沉淀，再通过固液分离方法分离，达到去除废水中重金属离子的目的。该工艺分离、沉渣处理。

由于目前是初步进行酸碱中和反应处理废酸和废碱溶液，为避免中和反应后两种废液中其他物质相结合会形成有害的物质，因此在初次进行中和反应后需要对即将排放的溶液进行重金属含量的测试。待两次全部达到国家污水排放标准(GB8987-1996)允许排放限值时，方可进行正常排放。

具体地说，本发明提供了一种土壤全氮废液处理方法，具体步骤如下：

将土壤全氮测定过程产生的废液排放至碱废液桶1中，废液经过分离滤芯结构13，液体进入下一层，固体留在分离滤芯结构13的上层，将固体转移至聚乙烯桶中，送有关资质单位进行处理；将实验室测试重金属指标所产生的废酸按照检测水样的方法测试其重金属含量，将废酸的重金属含量控制在国家允许排放标准限值内，然后将废酸排放至酸废液桶2中。

打开第一进液管5和第二进液管6上的流速控制阀9，使废碱和废酸进入酸碱中和反应桶3中，通过试验表明，废酸与废碱按照1：5的比例进行中和反应，pH值为7，达到排放状态。由于在土壤全氮消解过程中会加入催化剂进行消解(主要成分硫酸铜、硫酸钾)，铜元素在国家排放标准中属于第二类污染物，对中和反应后的溶液测试重金属含量，经过表1数据显示，废酸废碱进行中和反应后除铜元素外，其他指标均达到国家排放限值，且中和后效果非常理想。因此在此装置中增加水箱4主要用来稀释铜元素含量，由于测试土壤全氮的凯氏定氮仪中含有冷凝回流装置，可将回流后的自来水回收至水箱中，待中和反应时备用。

表1废液污染物测试浓度值

废酸与废碱按1：5的比例进入中和反应桶中，由于土壤全氮测试中加入的催化剂为固定量，因此将中和反应后溶液用水进行稀释为固定比例，通过试验表明，水与中和后反应液比例达到50：1时，铜元素含量则可以达到国家排放限值。待中和反应后所有指标均达标后，打开液体自动排放控制阀10进行排放。

通过以上试验数据得出结论(废碱：废酸)：水＝(5：1)：50，优选的，为实现以上比例，可通过三个流速控制阀9将第一进液管5、第二进液管6、第三进液管7内的流速分别控制为5ml/min、1ml/min、50ml/min，三个流速控制阀9达到同步状态，可同时打开，同时关闭。

本发明将固液分离装置与酸碱中和装置进行结合，同时也将实验室测试重金属指标所产生的废酸进行利用，将土壤全氮测试产生的废液进行自处理，大幅度的减少了实验室废液处理所产生的费用，同时还进一步提高了工作效率。

于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。