一种钛液水解率的测定方法和钛铁矿制备二氧化钛的方法

摘要

本发明提供了一种钛液水解率的测定方法和钛铁矿制备二氧化钛的方法，在波长400nm～420nm下测定待测溶液中钛粒子的吸光度，在波长500nm～530nm下测定待测溶液中亚铁离子的吸光度，通过标准曲线对照分别得到钛粒子和亚铁离子的浓度，依据计算公式得到硫酸氧钛或二氯氧钛的水解率。其中，所述计算公式中的原溶液为钛矿酸解后得到的水解前的含钛料液，待测溶液为含钛料液水解反应过程中的样品溶液。本发明解决现有技术中化学反应滴定法测定硫酸氧钛或二氯氧钛水解率的诸多弊端，简单快捷，操作方便，准确度高，适用于水解过程的任意阶段，实现了对水解反应进程及水解率的实时监控。

说明书

技术领域

本发明涉及钛白粉生产领域，具体而言，涉及一种钛液水解率的测定方法和钛铁矿制备二氧化钛的方法。

背景技术

目前，钛白粉的工业生产方法主要包括硫酸法、氯化法和盐酸法。在硫酸法工艺中，水解和煅烧是钛白粉生产中两个最为重要的工序。含钛溶液的水解过程是将含钛组分由可溶性状态转变为难溶性状态、实现与钛液中可溶性杂质的分离的过程。不同的水解条件会影响到钛液的水解率，并会影响二氧化钛产品的品质和产量。水解率的实时监控可以让含钛溶液水解反应过程的调控更加科学化，提高水解生产的效率及水解所得偏钛酸的质量。此外，氯化法和盐酸法生产钛白粉的过程中会产生二氯氧钛溶液，在一定条件下也会水解产生偏钛酸或二氧化钛，对于二氯氧钛溶液水解率的实时监控也是氯化法和盐酸法生产钛白粉的重要部分组成。

目前工厂一般使用化学滴定法测定水解过程中待测样品的钛、铁浓度指标，进而监控反应过程的水解率。采用化学滴定法有两种主要的水解率计算方法：方法一，测定水解过程中钛液中的钛、铁浓度的变化来计算水解率，该方法多用于实验室检测工业水解后期、及整个水解反应的水解率。方法二，通过测定水解过程析出的偏钛酸来计算水解率。化学滴定的方法相对复杂，步骤繁琐，涉及铝片还原反应滴定、标定、溶液配制，并且需要使用浓硫酸和浓盐酸的混酸、液封管等，对仪器有一定的要求。

紫外可见分光光度检测法是根据被测量物质在紫外至可见光波段范围中(150～800nm)单色辐射的吸收或反射强度来进行物质的定性、定量或结构分析的一种方法。紫外分光光度计是以比耳定律为基础设计的仪器。分光光度法常用于多种不同物质的检测，但是目前水解率的测定方面，还没有使用紫外可见分光光度检测的相关技术。

专利CN109060689A公开了一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其技术方案主要通过测定氧化前后的TiO

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种钛液水解率的测定方法，以解决现有技术中化学滴定法步骤复杂繁琐，涉及反应滴定、标定、溶液配制，且对器材的要求高的技术问题；通过使用分光光度法对钛粒子、亚铁离子吸光度的测量，采用特定的计算公式得到钛液的水解率，简单快捷，操作方便，准确度高，适用于水解过程的任意阶段，实现了对水解反应及水解率的实时监控。

本发明的第二目的在于提供一种钛铁矿制备二氧化钛的应用，通过实现二氧化钛生产过程中水解阶段的水解率的实时监控，使含钛溶液的水解过程的调控更加科学化，提高水解生产的效率及水解所得偏钛酸的质量，进而提高了二氧化钛的生产效率。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

在波长400nm～420nm下测定待测溶液中钛粒子的吸光度，在波长500nm～530nm下测定待测溶液中亚铁离子的吸光度，通过标准曲线对照分别得到钛粒子和亚铁离子的浓度，依据计算公式得到所述钛液水解率；

所述计算公式为：

；其中，所述原溶液为钛矿酸解后得到的水解前的含钛料液，所述待测溶液为所述含钛料液水解反应过程中的样品溶液。

作为一种优选的实施方式，在波长400nm下测定钛粒子的吸光度；

作为一种优选的实施方式，在波长510nm下测定亚铁离子的吸光度。

在所述原溶液中，总钛粒子的浓度为180g/L～200g/L，亚铁离子的浓度为50g/L～80g/L，酸度为1.9～2.0。

优选地，所述原溶液中包括有硫酸氧钛和二氯氧钛中的至少一种。

优选地，所述原溶液还经过预热处理，所述预热处理的温度为90℃～95℃；

所述待测溶液是从所述含钛料液水解反应过程中实时取样，经固液分离、稀释后得到所述样品溶液；

优选地，所述稀释的稀释剂包括硫酸溶液和盐酸溶液中的至少一种；

更优选地，所述稀释剂选用质量分数为0.1％～10％的硫酸溶液或0.1％～10％的盐酸溶液，所述稀释剂与实时样品的体积比为(50～3)：1。

优选地，所述标准曲线的绘制包括以下步骤：

(1)通过化学滴定法测定所述原溶液中的钛粒子、亚铁离子的浓度；

(2)分别稀释所述原溶液，得到不同稀释倍数的标准样品；

(3)在波长400nm～420nm下测定步骤(2)中获得的各所述标准样品中钛粒子的吸光度；在波长500nm～530nm下测定步骤(2)中获得的各所述标准样品中亚铁离子的吸光度；分别绘制得到钛、亚铁的吸光度标准曲线。

优选地，在步骤(2)中，在所述不同稀释倍数的标准样品中，钛粒子的浓度范围为30g/L～2g/L，亚铁离子的浓度范围为30g/L～1g/L；

优选地，在步骤(2)中，所述稀释的稀释剂包括质量分数为0.1％～10％的硫酸溶液或质量分数为0.1％～10％的盐酸溶液，所述稀释剂与所述原溶液的体积比为(50～3)：1。

优选地，对于所述待测溶液和所述标准样品中的钛粒子和亚铁离子，分别采用相同的波长条件进行吸光度测量。

优选地，当使用分光光度计测量吸光度时，在室温下进行。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的测定方法简单快捷，操作方便，准确度高，适用于水解过程的任意阶段，实现了对钛液水解反应和水解率的实时监控。同时，本发明采用代入计算公式的方式计算得到水解率，实现了水解率的快速检测；并将高温操作引起的水分蒸发造成的反应液体积的变化体现在计算公式中，简洁高效。

(2)本发明采用特定浓度的硫酸溶液或盐酸溶液作为稀释剂，可以很好的消除其他离子对检测方法的影响；同时限定了样品与稀释剂的用量处于合适的比例范围内，使样品浓度达到合适的检测范围，进而使所测得的吸光度在0.01～0.8的范围内，水解率检测误差在1％以内。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中绘制的钛粒子标准曲线图；

图2为本发明实施例1中绘制的亚铁离子标准曲线图；

图3为本发明实施例4中绘制的钛粒子标准曲线图；

图4为本发明实施例4中绘制的亚铁离子标准曲线图；

图5为本发明实施例5中绘制的钛粒子标准曲线图；

图6为本发明实施例5中绘制的亚铁离子标准曲线图；

图7为本发明实施例6中绘制的钛粒子标准曲线图；

图8为本发明实施例6中绘制的亚铁离子标准曲线图。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

针对现有工业生产中使用化学滴定法测定硫酸氧钛或二氯氧钛水解率所存在操作复杂、测定步骤多、测定时间长、不能快速反应水解反应进程、不利于生产调控的技术问题，特提出本发明的测定钛液水解率的方法。目前在行业内还没有使用分光光度法测定钛液水解率的先例。

本发明提出一种全新的用于钛白粉生产中实时测定含钛溶液水解率的方法：在钛液水解反应过程中取样，通过分光光度计进行吸光度测量，在水解过程中，溶液中的钛粒子浓度随着反应进程发生变化，因而在特定波长下的吸光度也会随之发生变化。本发明采用特定种类的稀释剂，在特定的波长下分别测定反应液中的钛离子、亚铁离子的浓度，通过建立关联吸光度与物质浓度的关系和水解率的计算公式以获得样品的水解率。

本发明提供的测定方法不需要通过还原反应，不存在复杂的溶液配制，相较于化学滴定法更加快捷，操作简单方便，适用于钛液水解过程的任何阶段。同时，本发明提供的方法可对钛液水解过程进行快速检测，实时监控水解反应进程。

本发明是通过以下技术方案来实现：

在波长400nm～420nm下测定待测溶液中钛粒子的吸光度，在波长500nm～530nm下测定待测溶液中亚铁离子的吸光度，通过标准曲线对照分别得到钛粒子和亚铁离子的浓度，依据计算公式得到所述钛液水解率；

所述计算公式为：

；其中，所述原溶液为钛矿酸解后得到的水解前的含钛料液，所述待测溶液为所述含钛料液水解反应过程中的样品溶液。

作为一种优选的实施方式，测定钛粒子吸光度时的波长数值包括但不限于：400nm、401nm、402nm、403nm、404nm、405nm、406nm、407nm、408nm、409nm、410nm、411nm、412nm、413nm、414nm、415nm、416nm、417nm、418nm、419nm、420nm；更优选地，在波长400nm下测定钛粒子的吸光度；

作为一种优选的实施方式，测定亚铁离子吸光度时的波长数值包括但不限于：500nm、501nm、502nm、503nm、504nm、505nm、506nm、507nm、508nm、509nm、510nm、511nm、512nm、513nm、514nm、515nm、516nm、517nm、518nm、519nm、520nm、521nm、522nm、523nm、524nm、525nm、526nm、527nm、528nm、529nm、530nm；更优选地，在波长510nm下测定亚铁离子的吸光度。

所述原溶液的原料钛矿种类包括但不限于钛铁矿、钛精矿、钛岩矿、金红石或钛磁铁矿。优选地，钛矿选用高浓度碱中和晶种，所述高浓度碱中和晶种为7％～9％质量分数的氢氧化钠溶液与钛液制备得到，具体的制备方法可以参考申请号为CN201610760530.5的专利申请文件。

作为一种优选的实施方式，可以将酸解后的钛矿加水稀释，再经过预热处理，而后得到水解前的含钛料液；

优选地，所述预热处理的温度为90℃～95℃，包括但不限于90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃；

所述含钛料液中包含硫酸氧钛、亚铁离子、硫酸等微粒，或者，所述含钛料液中包含二氯氧钛、亚铁离子、盐酸等微粒；其中，总钛粒子的浓度为180g/L～200g/L，亚铁离子的浓度为50g/L～80g/L，酸度为1.9～2.0。

优选地，所述原溶液中包括有硫酸氧钛和二氯氧钛中的至少一种。

所述待测溶液是从所述含钛料液水解反应过程中实时取样，经固液分离、稀释后得到所述样品溶液；作为一种可选的实施方式，所述待测溶液是从工业生产钛白粉的水解反应步骤的设备或仪器中实时取样，经固液分离、稀释后得到；

优选地，所述固液分离的方式包括但不限于过滤、抽滤、压滤；

过滤分离的固体主要包括偏钛酸颗粒，分离所得的清液主要包括硫酸氧钛、硫酸亚铁、硫酸，或者，分离所得的清液主要包括二氯氧钛、氯化亚铁、盐酸；

优选地，所述稀释的稀释剂包括硫酸溶液和盐酸溶液中的至少一种；当使用硫酸法生产二氧化钛时，即当使用硫酸酸解钛铁矿时，选用硫酸溶液为稀释剂；当使用氯化法生产二氧化钛时，即当使用盐酸酸解钛铁矿时，选用盐酸溶液为稀释剂。

更优选地，所述稀释剂选用质量分数为0.1％～10％的硫酸溶液或质量分数为0.1％～10％的盐酸溶液，所述稀释剂与实时样品的体积比为(50～3)：1。

优选地，所述标准曲线的绘制包括以下步骤：

(1)通过化学滴定法测定所述原溶液中的钛粒子、亚铁离子的浓度；

(2)分别稀释所述原溶液，得到不同稀释倍数的标准样品；

(3)在波长400nm～420nm下测定步骤(2)中获得的各所述标准样品中钛粒子的吸光度；在波长500nm～530nm下测定步骤(2)中获得的各所述标准样品中亚铁离子的吸光度；分别绘制得到钛、亚铁的吸光度标准曲线。

在步骤(2)中，在所述不同稀释倍数的标准样品中，钛粒子的浓度范围为30g/L～2g/L，亚铁离子的浓度范围为30g/L～1g/L；

优选地，在步骤(2)中，所述稀释的稀释剂包括质量分数为0.1％～10％的硫酸溶液和质量分数为0.1％～10％的盐酸溶液中的至少一种，所述稀释剂与所述原溶液的体积比为(50～3)：1。

作为一种更优选的实施方式，对于所述待测溶液和所述标准样品，采用同一种类的稀释剂；

分光光度法在特定波长下的吸光度、透光率以反映物质的含量的，但是对于多组分体系，该方法往往受到离子相互作用干扰的限制。当使用水作为稀释剂时，含钛溶液中未水解的含钛溶液会进一步水解生成偏钛酸颗粒，造成原含钛溶液中钛含量降低，故测得的钛液水解率与使用化学滴定法测得的钛液水解率存在较大误差，误差通常在10％～5％之间。但当使用与实际水解过程中反应溶液内浓度相近的硫酸或盐酸作为稀释剂时，可以很好的消除其他离子对分光光度法的影响。本发明采用硫酸溶液和/或盐酸溶液作为稀释剂，降低微粒浓度以达到合适的检测范围，并限定了稀释剂与样品溶液的比例，使得所测定的吸光度范围在0.01～0.8的范围内，水解率检测误差在1％以内。

作为一种优选的实施方式，对于所述待测溶液和所述标准样品中的钛粒子和亚铁离子，分别采用相同的波长条件进行吸光度测量。

作为一种优选的实施方式，当使用分光光度计测量吸光度时，在室温下进行。

原溶液或含钛料液在水解过程中，随着反应时间增长，水解度增高，偏钛酸逐渐析出，使溶液的透明度降低、硫酸氧钛和/或二氯氧钛浓度降低。由于反应体系中存在还原性较强的Ti

考虑到水解前后溶液中亚铁离子浓度存在如下关系：

水解前亚铁离子浓度×水解前溶液体积＝水解后亚铁离子浓度×水解后溶液体积；

代入换算后即可确定水解率的计算公式如下：

本发明通过采用分光光度法测定反应过程中样品溶液的钛粒子、亚铁离子含量，汇同起始原溶液的钛粒子、亚铁离子含量，采用计算公式实时测定钛液水解率。本发明考虑了在精钛液水解过程中由于高温操作引起的水分蒸发造成的反应液体积的变化，并将这一变化因素的影响体现在水解率的计算公式中，所测得的水解率数值更加精准，且测定方法简洁高效。

实施例1

1.标准曲线的绘制

(1)通过化学滴定法测定原料精钛液中的钛粒子、亚铁离子的浓度；其中，原料精钛液是以硫酸酸解钛铁矿得到，钛粒子主要为硫酸氧钛；

(2)从精钛液中分别取样2mL、3mL、4mL、6mL、10mL，在容量瓶中分别使用10％硫酸溶液稀释到100mL，得到不同稀释倍数的标准样品；

(3)使用紫外分光光度计在波长400nm下测定各标准样品中钛粒子的吸光度，在波长510nm下测定各标准样品中亚铁离子的吸光度；分别绘制得到吸光度标准曲线。

其中，图1为钛浓度-吸光度标准曲线，图2为亚铁浓度-吸光度标准曲线。如下表1～4为图1、图2涉及详细的参数信息。

表1钛粒子浓度与吸光度的关系

表2图1的参数信息

表3亚铁离子浓度与吸光度的关系

表4图2的参数信息

2.水解率的实时检测

取2020年9月30日水解过程中的钛液25mL，经过抽滤获得滤液；其中，钛液中的钛主要以硫酸氧钛形式存在。取5mL滤液使用10％硫酸溶液稀释9倍。使用紫外分光光度计分别在400nm和510nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.142，亚铁离子吸光度0.037。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为49.21％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为64.23g/L，亚铁离子浓度为40.14g/L，水解率48.8％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.84％。

实施例2

1.标准曲线的绘制

与实施例1使用相同的标准曲线。

2.水解率的实时检测

取2020年10月15日水解过程中的钛液25mL，经过抽滤获得滤液；其中，钛液中的钛主要以硫酸氧钛形式存在。取8mL滤液使用10％硫酸溶液稀释4倍。使用紫外分光光度计分别在400nm和510nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.055，亚铁离子吸光度0.101。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为91.67％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为17.16g/L，亚铁离子浓度为62.46g/L，水解率为91.2％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.52％。

实施例3

1.标准曲线的绘制

与实施例1使用相同的标准曲线。

2.水解率的实时检测

取2020年12月10日水解过程中的钛液20mL，经过抽滤获得滤液；其中，钛液中的钛主要以硫酸氧钛形式存在。取5mL滤液使用10％硫酸溶液稀释10倍。使用紫外分光光度计分别在400nm和510nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.069，亚铁离子吸光度0.034。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为70.88％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为41.09g/L，亚铁离子浓度为45.59g/L，水解率为71.16％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.393％。

由此可见，实施例1～3分别检测了不同批次、不同水解反应进程的硫酸氧钛的水解率，与化学反应滴定法检测的误差均小于0.5％，因而本发明所记载的钛液水解率的测定方法具有误差低、准确率高的优点，且规避了化学滴定法对仪器设备的要求，步骤简单、测量效率更高，满足了工厂对实时监测的需求。

实施例4

1.标准曲线的绘制

(1)通过化学滴定法测定原料精钛液中的钛粒子、亚铁离子的浓度；其中，原料精钛液是以硫酸酸解钛铁矿得到，钛粒子主要为硫酸氧钛；

(2)从精钛液中分别取样2mL、3mL、4mL、6mL、10mL，在容量瓶中分别使用10％硫酸溶液稀释到100mL，得到不同稀释倍数的标准样品；

(3)使用紫外分光光度计在波长420nm下测定各标准样品中钛粒子的吸光度，在波长500nm下测定各标准样品中亚铁离子的吸光度；分别绘制得到吸光度标准曲线。

其中，图3为钛浓度-吸光度标准曲线，图4为亚铁浓度-吸光度标准曲线。如下表5～8为图3、图4涉及详细的参数信息。

表5钛粒子浓度与吸光度的关系

表6图3的参数信息

表7亚铁离子浓度与吸光度的关系

表8图4的参数信息

2.水解率的实时检测

取与实施例1中同批次的原料钛液25mL，2020年12月2日水解后物料经过抽滤获得滤液。取5mL滤液使用10％硫酸溶液稀释9倍。使用紫外分光光度计分别在420nm和500nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.125，亚铁离子吸光度0.057。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为63.32％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为52.22g/L，亚铁离子浓度为46.35g/L，水解率为63.95％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.985％。

实施例5

1.标准曲线的绘制

(1)通过化学滴定法测定原料精钛液中的钛粒子、亚铁离子的浓度；其中，原料精钛液是以硫酸酸解钛铁矿得到，钛粒子主要为硫酸氧钛；

(2)从精钛液中分别取样2mL、3mL、4mL、6mL、10mL，在容量瓶中分别使用10％硫酸溶液稀释到100mL，得到不同稀释倍数的标准样品；

(3)使用紫外分光光度计在波长420nm下测定各标准样品中钛粒子的吸光度，在波长530nm下测定各标准样品中亚铁离子的吸光度；分别绘制得到吸光度标准曲线。

其中，图5为钛浓度-吸光度标准曲线，图6为亚铁浓度-吸光度标准曲线。如下表9～表12为图5、图6涉及详细的参数信息。

表9钛粒子浓度与吸光度的关系

表10图5的参数信息

表11亚铁离子浓度与吸光度的关系

表12图6的参数信息

2.水解率的实时检测

取与实施例1中同批次的原料钛液25mL，2020年12月3日水解后物料经过抽滤获得滤液。取5mL滤液使用10％硫酸溶液稀释9倍。使用紫外分光光度计分别在420nm和530nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.075，亚铁离子吸光度0.045。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为61.52％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为54.02g/L，亚铁离子浓度为45.56g/L，水解率为62.06％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.87％。

由此可见，实施例1、4、5分别检测了相同批次、相同水解反应进程的硫酸氧钛的水解率，但分别在不同波长条件下进行检测。结果表明：与化学反应滴定法检测的误差均小于1％，因而本发明所记载的钛液水解率的测定方法依然具有误差低、准确率高的优点，且规避了化学滴定法对仪器设备的要求，步骤简单、测量效率更高，满足了工厂对实时监测的需求。

实施例6

1.标准曲线的绘制

(1)通过化学滴定法测定原料精钛液中的钛粒子、亚铁离子的浓度；其中，原料精钛液是以盐酸酸解钛铁矿得到，钛粒子主要为二氯氧钛；

(2)从精钛液中分别取样3mL、5mL、7mL、9mL、11mL，在容量瓶中分别使用10％盐酸溶液稀释到100mL，得到不同稀释倍数的标准样品；

(3)使用紫外分光光度计在波长400nm下测定各标准样品中钛粒子的吸光度，在波长510nm下测定各标准样品中亚铁离子的吸光度；分别绘制得到吸光度标准曲线。

其中，图7为钛浓度-吸光度标准曲线，图8为亚铁浓度-吸光度标准曲线。如下表13～16为图7、图8涉及详细的参数信息。

表53钛粒子浓度与吸光度的关系

表14图7的参数信息

表15亚铁离子浓度与吸光度的关系

表16图8的参数信息

2.水解率的实时检测

取2020年11月20日盐酸法水解过程中的钛液30mL，经过抽滤获得滤液；其中，钛液中的钛主要以二氯氧钛形式存在。取20mL滤液使用10％盐酸溶液稀释5倍。使用紫外分光光度计分别在400nm和510nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.043，亚铁离子吸光度0.036。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为58.22％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为17.95g/L，亚铁离子浓度为20.24g/L，水解率57.89％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.57％。

实施例7

1.标准曲线的绘制

与实施例6使用相同的标准曲线。

2.水解率的实时检测

取2020年11月26日水解过程中的钛液25mL，经过抽滤获得滤液；其中，钛液中的钛主要以二氯氧钛形式存在。取20mL滤液使用10％盐酸溶液稀释5倍。使用紫外分光光度计分别在400nm和510nm波长下测定钛粒子和亚铁离子的吸光度。

测定结果：钛粒子吸光度为0.031，亚铁离子吸光度0.037。代入标准曲线后套入公式计算得到水解率为69.84％。

误差比对：使用化学滴定法测得样品中钛粒子浓度为13.45g/L，亚铁离子浓度为20.86g/L，水解率为69.37％。以本发明记载的测定方法所得到的水解率的误差为0.68％。

由此可见，实施例6、7分别检测了不同批次下、不同水解反应进程的二氯氧钛的水解率。结果表明：与化学反应滴定法检测的误差均小于1％，因而本发明所记载的钛液水解率的测定方法同样适用于二氯氧钛水解率的测定，且同时具有具有误差低、准确率高等一系列如上优势。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。