FeOOH/Cu2O复合微球光催化剂及其制备方法

摘要

FeOOH/Cu2O复合微球光催化剂及其制备方法，属于光催化剂技术领域，FeOOH纳米针与Cu2O纳米颗粒复合形成实心微球光催化剂，其中FeOOH与Cu2O的质量比为(0.2‑30)/100，其制备方法包括以下步骤：制备FeOOH粉体→制备纳米Cu2O分散液→将FeOOH粉体与纳米Cu2O分散液混合，搅拌后离心分离，将所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次后置于烘箱中干燥，制得FeOOH/Cu2O复合微球光催化剂。本发明所得复合微球光催化剂具有光吸收波长范围广、稳定性更好、量子效率更高且活性更高等优势，其制备方法简单、操作方便，有利于推广应用。

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种FeOOH/Cu

背景技术

氧化亚铜（Cu

羟基氧化铁（FeOOH）是铁氧化物中重要的一个组成部分，它在自然界中存在多种晶形，常以α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH和δ-FeOOH晶型出现，这四种晶型结构可以相互转化，其结构、颜色及稳定性等物理性质都存在差异。FeOOH的热稳定性较差，其中α-FeOOH稳定性相对较好。一般来讲，FeOOH在升温至150℃-200℃时会出现会出现脱水现象，在加热到270℃-300℃时，FeOOH会迅速脱水变为铁红。FeOOH的能带宽度在2.2eV左右，作为光催化材料其光响应波长约为560nm，和Cu

研究表明将具有不同能级结构的两种或者多种半导体复合可以提高材料的整体光催化活性。不同半导体材料的复合可以有效地提高材料内部产生的光生电荷的分离效果，还可以拓展材料的光谱响应范围。公开号为CN 104941644 B的专利中采用了电化学沉积技术附加退火处理的方式在ZnO、TiO

发明内容

本发明的目的在于提供一种羟基氧化铁和氧化亚铜构成的复合微球光催化剂及其制备方法，与传统光催化剂相比，本发明所得复合微球光催化剂具有光吸收波长范围广、稳定性更好、量子效率更高且活性更高等优势，其可以有效地增强光生电荷的分离，提高光催化降解污染物效率，尤其是在不能采用紫外光照射的情况下；多孔的微球结构可以大大增强催化剂的吸附能力而改善光催化性能，同时该复合微球光催化剂合成方法简单、操作方便，有利于推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

FeOOH/Cu

进一步地，所述FeOOH纳米针的平均直径为1nm~3nm、长度为30nm~80nm；所述Cu

进一步地，所述FeOOH为α-FeOOH。

进一步地，所述实心微球光催化剂具有介孔结构。

FeOOH/Cu

S1、制备FeOOH粉体：

S1-1、将铁盐与铵盐按摩尔比为1:（0.5-2）混合研磨10min-60min，混合研磨后加入所述铁盐和铵盐总质量0.5-3倍的水打成浆体，然后对所得浆体搅拌10min-60min后过滤，得到滤饼；

S1-2、加入滤饼质量0.5-3倍的水配制成浆液，向浆液中通入氧化性气体进行反应，同时控制浆液的pH值保持在7.5~10，当通气时间达到10min-60min或者当检测到浆液中Fe

S2、制备纳米Cu

首先，将铜盐溶液和分散剂加入烧杯搅拌均匀；然后，在磁力搅拌下加入碱溶液继续搅拌10min-40min；最后，加入酸性溶液继续搅拌10min-40min；其中，分散剂的加入量为铜盐溶液质量的0.1%-0.8%，铜盐溶液、酸性溶液和碱溶液的摩尔浓度比为1：（0.8-3）：2，制得纳米Cu

S3、将步骤S1制得的FeOOH粉体与步骤S2制得的纳米Cu

进一步地，在所述步骤S1-1中，铁盐为硝酸铁、硫酸铁或者硫酸亚铁中的一种，铵盐为碳酸氢铵或者碳酸铵。

进一步地，在所述步骤S1-2中，氧化性气体为空气、氧气、臭氧中的任意一种。

进一步地，在所述步骤S2中，铜盐为氯化铜、硫酸铜或者硝酸铜中的一种，碱性溶液为氢氧化钠，酸性溶液为抗坏血酸溶液或者柠檬酸溶液，分散剂为聚乙二醇或者聚乙烯吡咯烷酮。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

1、FeOOH和Cu

2、FeOOH和Cu

3、FeOOH纳米针和Cu

4、FeOOH/Cu

5、本发明简单易行，且原料在自然界储量丰富、廉价。

附图说明

图1 是实施例1中制备的单一的FeOOH纳米粉体的扫描电镜照片；

图2 是实施例1中制备的单一Cu

图3 是实施例1中制备所得FeOOH/Cu

图4 是实施例1中制备的FeOOH/Cu

图5 是实施例1、实施例2和实施例3中所制备的FeOOH/Cu

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

实施例1

FeOOH/Cu

S1、制备FeOOH粉体：

S1-1、将27.8 g七水硫酸亚铁（FeSO

S1-2、加入滤饼质量0.5倍的水配制成浆液，向浆液中通入10min臭氧气体进行氧化反应，同时控制浆液的pH值保持在9.0，然后对浆液进行抽滤得到FeOOH，将所得FeOOH进行干燥制得FeOOH粉体，将FeOOH粉体研磨10min后备用，所述FeOOH为α-FeOOH；

S2、制备纳米Cu

首先，将20 mL的0.5 mol∙L

S3、将步骤S1制得的FeOOH粉体0.1g与步骤S2制得的纳米Cu

对本实施例1制得的样品进行扫描电镜（SEM）测试分析，对比图1、图2和图3中可以看出，FeOOH加入到Cu

图4对FeOOH/Cu

实施例2

FeOOH/Cu

S1、制备FeOOH粉体：

S1-1、将40.0 g硫酸铁（Fe

S1-2、加入滤饼质量2倍的水配制成浆液，向浆液中通入20min空气进行氧化反应，同时控制浆液的pH值保持在10.0，当检测到浆液中Fe

S2、制备纳米Cu

首先，将20 mL的0.5 mol∙L

S3、将步骤S1制得的FeOOH粉体0.5 g与步骤S2制得的纳米Cu

实施例3

FeOOH/Cu

S1、制备FeOOH粉体：

S1-1、将27.8 g七水硫酸亚铁（FeSO

S1-2、加入滤饼质量3倍的水配制成浆液，向浆液中通入15min氧气进行反应，同时控制浆液的pH值保持在7.5，通入氧气40 min后停止反应，然后对浆液进行抽滤得到FeOOH，将所得FeOOH进行干燥制得FeOOH粉体，将FeOOH粉体研磨10min后备用，所述FeOOH为α-FeOOH；

S2、制备纳米Cu

首先，将20 mL的0.5 mol∙L

S3、将步骤S1制得的FeOOH粉体0.05 g与步骤S2制得的纳米Cu

图5 是实施例1、实施例2和实施例3中所制备的FeOOH/Cu

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。