一种差热分析方法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法

摘要

本发明属于钛及钛合金检测技术领域，提供一种差热分析法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法，步骤为：首先将圆片状样品置于差热分析仪样品端坩埚中；然后通入流动惰性气氛来净化差热分析仪样品室内气体；接下来对样品室内样品加热至完全熔化温度，并测量其吸热峰，待样品吸热峰曲线全部测出后，快速降至室温；其中，温度由升至1400℃时，升温速率选择30℃/min～40℃/min，当温度由1400℃升至完全熔化温度时，升温速率选择10℃/min；依据1400℃以上检测结果曲线的吸热峰，分析得到峰的外推起始温度值和峰温度值，最终确定该样品的熔化温度范围。该方法思路明确，操作简单易行，能够满足目前已知钛及钛合金熔化温度范围准确测定的需求。

说明书

技术领域

本发明属于钛及钛合金检测技术领域，具体涉及一种差热分析方法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法。

背景技术

钛及钛合金因密度低，强度高，耐腐蚀性好，生物相容性好等特点，被广泛应用于航空航天、汽车舰船、石油化工、生物医疗等领域。目前，钛及钛合金正走在一个繁荣发展的阶段，新合金的研制和进一步的应用都需要建立在其性能准确测试的基础上。

钛及钛合金熔点温度高，具有很强的亲和力和化学活性，常温下便可与空气中的氧反应，在高温下能与碳、氮、氢、一氧化碳、二氧化碳和水蒸气等产生强烈的化学反应，熔融状态下能与现在已知的所有耐火材料发生反应，因此钛及钛合金的极强化学活性给其性能测试造成了很大的阻碍，尤其是熔化温度的检测。熔点是材料的重要参数之一，它影响着材料的使用该范围，特别是加热或与温度有关的领域。以往通常是通过元素成分来计算钛及钛合金熔化温度范围，但其值的偏差难以估量，钛及钛合金熔化温度的准确测量越来越被大家所需要和重视，3D打印便是其中之一。不准确的熔化范围值不利于钛及钛合金的精准制备和广泛应用，因此需要找到一种测量方法来满足目前已知钛及钛合金熔化温度范围准确测试的需求。

差热分析(DTA)测试方法是在预设定气氛和程序控温下，测量样品吸放热随温度和时间变化的一种热分析技术。本发明采用差热分析(DTA) 测试方法对钛及钛合金的熔融温度范围进行测量，对比金相法、熔点仪和毛细管法等，其测量方法其优势在于检测周期短、测量温度高(B偶，最高至1750℃)，均温区温度稳定，温度测量偏差小(B偶，偏差±3℃)，程序设定容易，参数可变化范围灵活(升温速率、气氛和流量等)，测量结果为连续曲线，数据判定一目了然。任何金属及合金熔融过程都应该是物理变化，为了降低钛及钛合金高温下的化学反应，采用阶段性升温，1400℃以下快速升温，这样可以减少样品在高温下的停留时间，对其熔融状态下超强活性造成的氧化和还原化学变化进行有效的控制，从而准确测量其熔化范围的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种差热分析法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法。该方法思路明确，操作简单易行，可以有效控制钛及钛合金熔化过程的极强化学活性并准确测量出熔化过程中的热效应，从而确定样品的熔化范围，能够满足目前已知钛及钛合金熔化温度范围准确测定的需求。

本发明技术方案如下：

本发明提供一种差热分析法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法，具体步骤为：

步骤一：样品的前处理，首先将样品表面氧化皮或黏附物彻底去除并清洗干净；然后将圆片状样品置于差热分析仪样品端坩埚中；其中，圆片状样品尺寸为底圆

步骤二：通过抽真空后再通入流动惰性气氛来净化差热分析仪样品室内气体；首先净化样品室内气体，需先抽真空后再通入惰性气体至常压，反复两次，然后通入流动惰性气体，气体流量选择30～50ml/min；其中，惰性气体选择氩气或氦气，纯度≥99.999％；

步骤三：设定程序，室温升至1400℃，升温速率30～40℃/min，1400℃升温至样品完全熔化温度，升温速率10℃/min；设备开始检测，记录样品熔化吸热峰曲线，待样品吸热峰曲线全部测出后，快速降至室温，得到此样品差热分析结果曲线图；其中，完全熔化温度的选择，曲线恢复到无变化前基线高度位置时的温度；

步骤四：依据步骤三中1400℃以上测试结果的吸热峰曲线，分析得到峰的外推起始温度值和峰温度值，由此即可确定此钛合金的熔化温度范围。

本发明首先通过样品的前处理，提高样品制备质量的要求，确保放入坩埚中的样品就是要测量的材料本身，降低样品杂质带入的影响；再通过控制样品的质量的同时，选用圆柱状样品，最大程度的增加样品与坩埚的接触面积，提高温度测量的精度；还通过采用先抽真空在通入高纯度惰性气体净化样品室原气体，最大程度降低气氛中的氧、氮、二氧化碳和水蒸气等在高温下的浓度，增加熔融钛及钛合金的稳定性；再有通过1400℃之前选用30℃/min～40℃/min升温速率，增加测试稳定性的同时减少样品在高温下的停留时间，减少样品不必要的热变化，确保室温和熔融状态时合金成分的一致性；最后通过1400℃至熔融过程选择升温速率10℃/min，此速率除了为设备校验和常用测量熔点的升温速率外，10℃/min更接近平衡状态的速率，保证检测结果的普适性和准确性。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种差热分析法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法，具体步骤为：

步骤一：样品前处理，将样品表面氧化皮或黏附物彻底去除并清洗干净；然后将圆片状样品置于差热分析仪样品端坩埚中；其中，圆片状样品尺寸为底圆

步骤二：通过通抽真空后再通入流动惰性气氛来净化差热分析仪样品室内气体；其中，气体净化，需先抽真空再通入惰性气体至常压，反复两次；通入流动氩气，气体流量为30ml/min；惰性气体选择，氩气，纯度≥99.999％；

步骤三：设定程序，室温升至1400℃，升温速率30℃/min，1400℃升温至1680℃，升温速率10℃/min；设备开始检测，记录样品熔化吸热峰曲线，待样品吸热峰曲线全部测出后，快速降至室温，得到此样品差热分析结果曲线图；其中，完全熔化温度的选择，曲线恢复到无变化前基线高度位置时的温度；

步骤四：依据步骤三中1400℃以上测试结果的吸热峰曲线，分析得到峰的外推起始温度为1619℃和峰温度为1646℃，确定此钛合金熔化温度范围为1619℃～1646℃。

实施例2

本实施例提供一种差热分析法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法，具体步骤为：

步骤一：样品前处理，将样品表面氧化皮或黏附物彻底去除并清洗干净；将圆片状样品置于差热分析仪样品端坩埚中；其中，圆片状样品尺寸为底圆

步骤二：通过抽真抠后通入流动惰性气氛来净化差热分析仪样品室内气体；其中，气体净化，需先抽真空再通入惰性气体至常压，反复两次；流动氩气，气体流量为50ml/min；惰性气体选择，氩气，纯度≥99.999％；

步骤三：设定程序，室温升至1400℃，升温速率40℃/min，1400℃升温至1710℃，升温速率10℃/min；设备开始检测，记录样品熔化吸热峰曲线，待样品曲线全部测出后，快速降至室温，得到此样品差热分析结果曲线图；其中，完全熔化温度的选择，曲线恢复到无变化前基线高度位置时的温度；

步骤四：依据步骤三中1400℃以上测试结果的吸热峰期限，分析得到峰的外推起始温度为1670℃和峰温度为1692℃，确定此钛合金熔化温度范围为1670℃～1692℃。

实施例3

本实施例提供一种差热分析法测定钛及钛合金熔化温度范围的方法，具体步骤为：

步骤一：样品前处理，将样品表面氧化皮或黏附物彻底去除并清洗干净；将圆片状样品置于差热分析仪样品端坩埚中；其中，圆片状样品尺寸为底圆

步骤二：通过抽真抠后通入流动惰性气氛来净化差热分析仪样品室内气体；其中，气体净化，需先抽真空再通入惰性气体至常压，反复两次；流动氩气，气体流量为40ml/min；惰性气体选择，氦气，纯度≥99.999％；

步骤三：设定程序，室温升至1400℃，升温速率30℃/min，1400℃升温至1680℃，升温速率10℃/min；设备开始检测，记录样品熔化吸热峰曲线，待样品曲线全部测出后，快速降至室温，得到此样品差热分析结果曲线图；其中，完全熔化温度的选择，曲线恢复到无变化前基线高度位置时的温度；

步骤四：依据步骤三中1400℃以上测试结果的吸热峰曲线，分析得到外推起始温度为1613℃和峰温度为1650℃，确定此钛合金熔化温度范围为 1613℃～1650℃。

本发明未尽事宜为公知技术。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。