一种YBCO薄膜表面制备高质量银电极的方法

摘要

本发明提供一种YBCO薄膜表面制备高质量银电极的方法，属于电极制备技术领域。该制备方法采用热蒸发法在YBCO薄膜表面制备银电极，并在蒸发过程中根据银电极的膜厚调控蒸发速率，得到高质量的银电极，且电极的附着性好、接触电阻小。

说明书

技术领域

本发明属于电极制备技术领域，具体涉及一种YBCO薄膜表面制备高质量银电极的方法。

背景技术

超导材料以超导微观理论和多种量子效应为基础，以约瑟夫森结、超导平面微纳结构为主要结构单元，已形成无源器件、微波有源器件、传感器/探测器等多种超导电子学器件和电路，在噪声、速度、功耗、带宽等方面具有传统半导体器件和电路无可比拟的优势，在极高灵敏度探测、量子信息处理、量子计量、高性能计算和前沿基础研究等领域可发挥不可替代的作用。按照超导体的临界温度，可以将超导体分为低温超导体和高温超导体，临界温度低于25K-30K超导体为低温超导体，临界温度高于25K-30K超导体为高温超导体。目前，基于低温超导材料的应用装置一般工作在液氦温度(4.2K及以下)，基于高温超导材料的应用装置一般工作在液氢温度(约20K)至液氮温度(约77K)之间。高温超导材料的转变温度越高，实际应用起来越容易。YBCO是首个超导温度在77K以上的高温超导材料，即转变温度高于液氮的沸点，用相对便宜的液氮就可以冷却，同时具有高临界磁场、高临界温度、高电流密度本征物理优势，因此具有优越的载流能力、较高的工作温度以及低廉的生产原料等优势，是目前高温超导的研究热点。YBCO膜可用于微电子领域，比如超导量子干涉仪，超导耦合天线、超导单光子探测器等。其中，超导单光子技术因其光谱响应范围广、响应恢复时间快、计数率高、噪声非常小和暗计数率极低等优势，在微弱信号探测、高分辨率的光谱测量、非破坏性物质分析、高速现象检测、精密分析、大气测污、生物发光、放射探测、高能物理、天文测光、光时域反射、量子密钥分发系统等众多领域都有着广泛的应用。

由于单光子探测器在高技术领域的重要地位,它已经成为各发达国家光电子学界重点研究的课题之一。而基于YBCO薄膜制备单光子探测器是目前的研究热点，YBCO单光子探测器的制备过程一般为：在衬底表面制备YBCO薄膜、蒸镀电极、刻蚀器件图案，其中，电极制备是完成器件制备的关键步骤之一，而电极质量的优劣就成为了影响器件性能的关键因素。

目前在超导薄膜上制备电极的方法有：专利CN200920353214.1采用磁控溅射在450-550nm的YBCO薄膜表面制备45-55nm的金电极；但后期发现，由于金与大多材料晶格匹配不好，金膜易脱落，因此，文献“超导探测器氮化铌纳米线光学特性研究”中在基底表面先溅射10nm的钛，再交流溅射200nm的金电极来增加电极与薄膜/基底的附着力；除此之外，热蒸发制备电极中因热蒸发所形成的薄膜与基底附着力弱，为了增加电极与薄膜/基底的附着力，也通常在超导薄膜/基底表面制备5-10nm的钛电极作为过渡层来改变金属薄膜的力学、电学性能，进而提升附着力，如文献“氮化铌超导纳米线及单光子探测器件应用基础研究”中选择在氮化铌薄膜表面蒸镀的Ti电极厚度约为15nm，Au电极厚度约为100nm；文献“准一维Mo

但是，对于YBCO薄膜，后期大量实验表明，当YBCO薄膜的膜厚只有几十纳米时(尤其是30nm以下时)，采用磁控溅射制备电极会对材料的超导性造成破坏，且靶材利用率低，样品易受到二次污染；采用热蒸发蒸镀Ti或Au，由于它们的熔点都很高，当热蒸发温度过高也会影响YBCO薄膜的超导性，不利于后续制作超导器件；同时，在金电极和基底YBCO薄膜之间先制备一层粘附层，也会影响材料的超导性能。

因此，如何在厚度仅几十纳米的YBCO薄膜上实现不影响薄膜性能的高质量电极的制备，从而便于后期制备超导器件就成为了研究的关键。

发明内容

针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种YBCO薄膜表面制备高质量银电极的方法。该制备方法采用热蒸发法在YBCO薄膜表面制备银电极，并在蒸发过程中根据已生长的银膜厚度来调控后续生长的蒸发速率，得到高质量的银电极，且电极的附着性好、接触电阻小。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种YBCO薄膜表面制备高质量银电极的方法，包括以下步骤：

步骤1.采用磁控溅射法在基底表面制备YBCO薄膜；

步骤2.在步骤1得到的YBCO薄膜表面贴覆具有所需电极图案的硬掩模；

步骤3.采用热蒸发法，将步骤2得到的样品放置于蒸发腔室，将银电极放置于钨舟中，关闭腔室，打开抽气系统。为了提高镀膜速率的稳定性以及样品表面的清洁度，以期获得高质量的、均匀的、具有强附着力的银膜电极，待真空度达到5×10

步骤4.溅射过程：打开钨钨舟上方热蒸发挡板，调节电流为40-45A，然后等待2-4分钟的稳定时间；再调节电流至45-50A，使镀膜速率为

步骤5.在膜厚小于30nm时，均采用

步骤6.镀膜结束后关闭仪器，取出样品，即可在YBCO薄膜表面得到高质量的银电极。

进一步地，步骤1中的基底材料为钛酸锶、铝酸镧、硅或二氧化硅。

进一步地，步骤5制备的银电极的厚度为60-100nm。

进一步地，步骤1中YBCO薄膜的厚度小于80nm。

进一步地，步骤4中电流调节速率为0.1-0.2A/s。

本发明的机理为：

由于热蒸发的速率是通过电流来控制调节，而当电流急剧变化的时候，实际蒸发速率并不能立刻达到设定电流所预期获得的蒸发速率，且电流会在几个数值范围内波动，造成生长速率不一致，本发明中采取先缓慢增加电流的方式来稳定蒸发速率；又由于经过实验验证蒸发速率低可以极大提高银电极与基底/薄膜间的附着力，而蒸发速率高不仅可以缩短镀膜时间，而且增加蒸发电流可以使温度升高，蒸发出来的银粒子动能增加，在沉积到基片成膜的过程中银粒子的迁移率增加，形成更完善和致密的薄膜。因此本发明中采用梯度蒸镀法，分阶段采取不同的蒸发速率来制备银电极，既结合了速率低又结合了速率高的优点，使得可以在较短时间制备的银电极不仅与YBCO薄膜的附着性好，而且形成的银电极薄膜本身质量也高。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明制备方法可以在YBCO薄膜上得到高质量的银电极薄膜，电极的接触电阻小，其经过超声处理也不易脱落，同时采用本发明的梯度法可以为实验节约时间，提高薄膜的致密性。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的电极表面形貌图。

图2为本发明实施例1制备的电极超声5min后的表面形貌图。

图3为本发明实施例2制备的电极表面形貌图。

图4为本发明实施例2制备的电极超声5min后的表面形貌图。

图5为本发明对比例1制备的电极表面形貌图。

图6为本发明对比例1制备的电极超声5min后的表面形貌图。

图7为本发明对比例2中纯硅片表面制备的电极表面形貌图。

图8为本发明对比例2纯硅表面制备的电极超声5min后的表面形貌图。

图9为本发明对比例2中二氧化硅表面制备的电极表面形貌图。

图10为本发明对比例2二氧化硅表面制备的电极超声5min后的表面形貌图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。

实施例1

一种YBCO薄膜表面制备高质量银电极的方法，包括以下步骤：

步骤1.准备1×1cm的钛酸锶基底，采用磁控溅射法在三种基底表面制备厚度为30nm的YBCO薄膜；

步骤2.步骤1中YBCO膜的制备流程具体为：将钛酸锶基底放入腔体内，关闭腔体门，机械泵抽真空至2×10

步骤3.在步骤2得到的YBCO薄膜表面用高温胶带贴覆具有所需电极图案的硬掩模；

步骤4.采用热蒸发法，将步骤2得到的样品放置于蒸发腔室，将银电极放置于钨舟中，关闭腔室，打开抽气系统。待蒸发腔室的真空度降至5×10

步骤5.调节电流为15A并等待2分钟，待电流稳定；然后调节电流为25A并等待2分钟，待电流稳定；调节电流为35A并等待2分钟，待电流稳定；此时电流基本稳定，继续调节电流旋钮，电流随之增大但不会明显波动，此时打开钨舟上方热蒸发挡板，调节电流为43A，为保证腔体温度与电流的匹配依旧选择等待2分钟，再缓慢调节电流到45A，此时镀膜速率为

步骤6.待银电极膜厚为30nm时，则调节电流为46A，使得镀膜速率从

步骤7.镀膜结束关闭热蒸发挡板，再关闭仪器，取出样品，即可在YBCO薄膜表面得到高质量的银电极。

本实施例制备的样品表面形貌如图1所示，放入丙酮溶液中进行超声实验，超声5min后电极的表面形貌图如图2所示。

实施例2

按照实施例1的步骤在YBCO薄膜表面蒸镀银电极，仅调整步骤6的蒸镀时间，使得制备的电极膜厚为60nm，其它步骤不变。

本实施例制备的银电极表面形貌如图3所示，放入丙酮溶液中进行超声实验，超声处理5min，其结果如图4所示。

对比例1

按照实施例1的步骤在YBCO薄膜表面蒸镀银电极，仅将步骤5和步骤6的蒸镀速率调整为

本对比例制备的电极表面形貌如图5所示，进行超声处理5min，其结果如图6所示。

对比例2

在1×1cm的纯硅片、1×1cm的二氧化硅基底表面按照实施例1的方法步骤蒸镀银电极。

本对比例纯硅片表面上制备的电极表面形貌如图7所示，进行超声处理5min，其结果如图8所示。

本对比例二氧化硅表面上制备的电极表面形貌如图9所示，进行超声处理5min，其结果如图10所示。

由图可知，本方案实施例1和实施例2中，银电极的质量较高，附着力较好，超声处理后基本没有脱落；对比例1中，超声处理后银电极大面积脱落，附着力差，这样制得的银电极对器件基本是无用的，不符合实验要求；对比例2中，在纯硅片和二氧化硅表面制得的银电极经过超声处理后同样有大面积脱落，说明本发明方法目前仅针对于YBCO薄膜表面制备高质量银电极。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。