一种超重力旋转流化场强化液固吸附设备及方法

摘要

本发明提供了一种超重力旋转流化场强化液固吸附设备及方法，该设备包括旋转床和流化床，旋转床包括外壳，进液管、液体分布器、出液管和驱动机构；外壳中设置有装填柱，装填柱中装填有吸附剂或载体，装填柱的底面为多孔结构，孔径小于吸附剂或载体的粒径；进液管自外壳的顶部穿入；液体分布器穿插在吸附剂或载体中，与进液管连通；出液管自外壳的底部穿入；驱动机构用于驱动装填柱旋转；流化床通过气体进口与外壳的底部连接。本发明可有效解决传统工艺中存在的问题。

说明书

技术领域

本发明属于液固吸附剂及浸渍法制备催化剂的技术领域，具体涉及一种超重力旋转流化场强化液固吸附设备及方法。

背景技术

负载型催化剂是目前使用最为广泛的一类催化剂，通常由载体和活性组分组成，浸渍法是该催化剂最为常见的制备方法，该方法工序简单，生产能力高，成本低。浸渍法是以多孔载体为基底，在其表面借助化学键力及外力实现活性组分的负载，通过混合、干燥、成型、浸渍、焙烧分解和过筛包装等工序，完成催化剂的制备。成型催化剂的性能不仅与载体结构密切相连，而且与浸渍过程中处理方式也有一定关系。在整个浸渍过程中，浸渍设备的选型成为整个工艺的重要环节，常见的浸渍设备有搅拌釜和流化床，实际运行过程中发现搅拌釜由于自身搅拌不均匀，活性组分分散性较差，且搅拌受限，载体的负载量达不到最优，为了解决该问题，流化床应用而生，成为工业上最为广泛使用的浸渍设备，浸渍液与流化态载体接触，有效增加两相接触力度及几率。但流化床在浸渍过程中，载体表面的活性组分由于载体间碰撞程度增大，活性组分易脱落，并没有实现活性组分的最佳分散。无论是设备更新还是工艺改进，都是为了提升活性组分负载量及分散性。在实际生产过程中，负载型催化剂生产不仅要保持较高负载量，同时整个工艺要求简单，生产能力高。所以，亟待开发一种适用于批量化生产且负载性能较优的催化剂生产设备。

发明内容

传统浸渍法制备催化剂存在以下问题：搅拌釜制备催化剂负载量低，活性组分分布不均匀；流化床工艺中载体碰撞严重，活性组分易脱落等问题；旋转床浸渍法制备催化剂，载体膨化态较弱，局部负载不充分。针对以上问题，本发明提出一种超重力旋转流化场强化液固吸附设备及方法，用于浸渍法制备负载催化剂，有效解决传统工艺中存在的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种超重力旋转流化场强化液固吸附设备，包括旋转床和流化床，旋转床包括外壳，进液管、液体分布器、出液管和驱动机构；外壳中设置有装填柱，装填柱中装填有吸附剂或载体，装填柱的底面为多孔结构，孔径小于吸附剂或载体的粒径；进液管自外壳的顶部穿入；液体分布器穿插在吸附剂或载体中，与进液管连通；出液管自外壳的底部穿入；驱动机构用于驱动装填柱旋转；流化床通过气体进口与外壳的底部连接。

进一步地，液体分布器呈“王”字形设计，径向喷洒，液体分布器径向长度小于装填柱半径。

进一步地，装填柱的底面为向上凸起的圆锥面。

进一步地，气体进口沿着外壳的径向对称设置，气体进口上设置有调节阀。

进一步地，驱动机构包括电机和转轴；转轴通过轴承与外壳转动连接，与装填柱固定连接。

进一步地，装填柱中装填固体颗粒物，固体颗粒物为活性炭、活性氧化铝、分子筛或硅胶，固体颗粒物的形态为柱状或球体；驱动机构的转速为0-1500r/min；流化床中气体为惰性气体氮气。

本发明还提供一种超重力旋转流化场强化液固吸附方法，采用上述超重力旋转流化场强化液固吸附设备进行，所述设备为旋转床和流化床的耦合使用，两种强化手段完成浸渍过程，浸渍模式包括旋转模式、流化模式和耦合模式：

1）、旋转模式下，旋转床工作，流化床不工作，装填柱中装有吸附剂或载体，浸渍液由液体分布器进入装填柱，驱动机构驱动装填柱旋转，吸附剂或载体在浸渍过程中处于高速旋转状态，完成浸渍过程；

2）、流化模式下，流化床工作，旋转床不工作，气体通过气体进口由流化床进入旋转床，经过装填柱底面的多孔结构与吸附剂或载体接触，使吸附剂或载体处于膨胀状态，完成流化过程；

3）、耦合模式下，旋转床和流化床均工作，在浸渍过程中，两种模式相耦合，实现超重力旋转流化态。

进一步地，使用所述设备制备负载型催化剂或吸附间苯二酚废水。

进一步地，使用所述设备制备负载型催化剂，以粒径为2mm活性炭为载体，以0.5%的铜、锰盐溶液为浸渍液，活性炭装填量为80g，浸渍液流量为150-240L/h，整个浸渍过程中，旋转床的转速为1000r/min，浸渍时间为15min，温度控制为30℃，浸渍液为循环浸渍。

进一步地，使用所述设备吸附间苯二酚废水，以粒径为2mm活性炭为吸附剂，装填量为100g，间苯二酚液体流量为160L/h，旋转床转速为900r/min，间苯二酚初始浓度为1300mg/L，温度为20℃，时间30min。

本发明具有以下优点：

本发明为旋转床和流化床的耦合，整个浸渍过程以旋转床为浸渍设备，外加流化床，实现吸附剂或载体在高速旋转环境中的高效强化浸渍。本发明为浸渍法制备催化剂中的浸渍工艺，后续需配置干燥、煅烧等工艺，完成催化剂制备。相比于传统浸渍工作，超重力旋转流化场强化液固吸附设备强化液固浸渍法为半连续工艺，浸渍液中的活性组分在旋转床中以分散形式存在，通过实现良好雾化，增强液固两相吸附传质，以此增加负载量，同时保持活性组分在载体上的良好分布，旋转床底部设有流化床装置，以其实现载体在旋转床中的膨化态，进一步增加液固吸附传质。本发明适合制备负载型催化剂以及用于吸附剂吸附废水等工况。采用本发明制备的负载型催化剂，可以有效提升载体对活性组分的负载量，缩短负载时间，且活性组分在载体表面的分散性较好，实现催化剂的良好活性，提升吸附剂的吸附能力，具有一定的工程实际应用意义。

附图说明

图1为超重力旋转流化场强化液固吸附设备的结构示意图；

图2为旋转床的结构示意图；

图3为液体分布器的结构示意图；

图4为流化床的结构示意图。

图中：1-流化床；2-外壳；3-进液管；4-液体分布器；5-出液管；6-装填柱；7-气体进口；8-电机。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种超重力旋转流化场强化液固吸附设备，包括旋转床和流化床1，旋转床包括外壳2，进液管3、液体分布器4、出液管5和驱动机构；外壳2中设置有装填柱6，装填柱6中装填有吸附剂或载体，装填柱6的底面为多孔结构，孔径小于吸附剂或载体的粒径，保证液体及时流出，气体与吸附剂或载体有效接触；进液管3自外壳2的顶部穿入；液体分布器4穿插在吸附剂或载体中，与进液管3连通；出液管5自外壳2的底部穿入；驱动机构用于驱动装填柱6旋转；流化床1通过气体进口7与外壳2的底部连接。

进一步地，液体分布器4呈“王”字形设计，径向喷洒，液体分布器4径向长度小于装填柱6半径。

进一步地，装填柱6的底面为向上凸起的圆锥面。使吸附剂或载体呈锥型堆放，加强固体颗粒扰动，方便吸收液或改性液的排出。

进一步地，气体进口7沿着外壳2的径向对称设置，气体进口7上设置有调节阀，调整流化床1的流化强度。

进一步地，驱动机构包括电机8和转轴；转轴通过轴承与外壳2转动连接，与装填柱6固定连接，从而带动装填柱6转动。

进一步地，装填柱6中装填固体颗粒物，固体颗粒物为活性炭、活性氧化铝、分子筛或硅胶，固体颗粒物的形态为柱状或球体；驱动机构的转速为0-1500r/min；流化床1中气体为惰性气体氮气。

实施例2

本实施例提供一种超重力旋转流化场强化液固吸附方法，采用上述超重力旋转流化场强化液固吸附设备进行，所述设备为旋转床和流化床1的耦合使用，两种强化手段完成浸渍过程，浸渍模式包括旋转模式、流化模式和耦合模式：

1）、旋转模式下，旋转床工作，流化床1不工作，装填柱6中装有吸附剂或载体，浸渍液由液体分布器4进入装填柱6，驱动机构驱动装填柱6旋转，吸附剂或载体在浸渍过程中处于高速旋转状态，完成浸渍过程；

2）、流化模式下，流化床1工作，旋转床不工作，气体通过气体进口7由流化床1进入旋转床，经过装填柱6底面的多孔结构与吸附剂或载体接触，使吸附剂或载体处于膨胀状态，实现流化态，完成流化过程；

3）、耦合模式下，旋转床和流化床1均工作，在浸渍过程中，两种模式相耦合，吸附剂或载体在高速旋转同时受到底部气体吹扫，实现超重力旋转流化态。

进一步地，浸渍液为循环使用，整个过程为半间歇式操作。

进一步地，吸附过程完成后，液体由出液管5排出。装填柱6的旋转强度可由电机8调控，吸附剂流化态强度可由高压气体气速控制。

实施例3

使用上述设备制备负载型催化剂，实验规模为小试实验。以粒径为2mm活性炭为载体，以0.5%铜、锰盐溶液为浸渍液，制备过渡金属催化剂。活性炭装填量为80g，浸渍液流量为150-240L/h，整个浸渍过程中，旋转床的转速为1000r/min，浸渍时间为15min，温度控制为30℃，浸渍液为循环浸渍。渍后活性炭经高温活化后，完成制备过程，实验过程中，对比了旋转床与超重力旋转流化场强化液固吸附设备的浸渍效果。实验结果表明，旋转床制备负载催化剂铜负载量为5.3%，锰负载量为3.9%；超重力旋转流化场强化液固吸附设备制备负载催化剂铜负载量为7.2%，锰负载量为5.6%，说明超重力旋转流化场强化液固吸附设备可有效提升催化剂的金属负载量。

实施例4

使用上述设备吸附间苯二酚废水，以粒径为2mm活性炭（装填量为100g）为吸附剂，间苯二酚液体流量为160L/h，旋转床转速为900r/min，间苯二酚初始浓度为1300mg/L，温度为20℃，时间为30min。实验过程中考察了旋转床和超重力旋转流化场强化液固吸附设备的去除效果及转速对去除率的影响。实验结果表明，在同一工况下，超重力旋转流化场强化液固吸附设备对间苯二酚的去除率为99%，旋转床对间苯二酚的去除率为95.4%；超重力旋转流化场强化液固吸附设备中，随着转速的增加，去除率增大。

本发明未尽事宜为公知技术。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。