公开/公告号CN113845123A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-12-28
原文格式PDF
申请/专利权人 石药集团中诺药业(石家庄)有限公司;
申请/专利号CN202111283629.8
申请日2021-11-01
分类号C01B35/12(20060101);C02F9/00(20060101);C02F101/14(20060101);
代理机构11405 北京德和衡律师事务所;
代理人李国聪;甄伊宁
地址 050000 河北省石家庄市石家庄经济技术开发区扬子路88号
入库时间 2023-06-19 13:27:45
技术领域
本发明涉及一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法。
技术背景
头孢唑林酸的制备过程中,7-氨基头孢烷酸与甲基噻二唑反应,使用BF
发明内容
本发明公开了一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法。该方法主要用于回收唑林中间体废水中的氟。本方法降低含氟废水中氟离子含量的同时,回收了副产物氟硼酸钾,降低了生产含氟废水的处理难度,实现了废物回收利用。反应式如下:
本发明提供一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法,含有如下步骤:
(1)唑林中间体废水中加入无机碱的水溶液,调节废水pH值至中性,
(2)向上述溶液中加入结晶助剂,搅拌反应,
(3)过滤,干燥,得到氟硼酸钾。
其中,步骤(1)中上述回收氟硼酸钾的方法中,所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠,氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或几种,优选氢氧化钠、氢氧化钾。
其中,步骤(1)中上述回收氟硼酸钾的方法中,所述无机碱水溶液的浓度为0.2-1.0mol/L。
其中,步骤(1)中调节pH值的范围为6.5-7.5。
其中,步骤(2)中所述结晶助剂为氯化钾。
其中,步骤(2)中所述搅拌反应时间为0.5-3小时。
其中,步骤(2)中所述搅拌反应控温为10-40℃,优选的20-30℃。
其中,步骤(3)中所得的氟硼酸钾为白色至类白色固体,含量95%以上。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)降低了含氟废水中氟离子的含量,降低了含氟高浓废水的处理成本与原来比降低20%。
(2)变废为宝,实现了副产物氟硼酸钾的回收利用,用作热焊和铜焊的助熔剂。
具体实施方式
实施例1
搅拌条件下,控温23℃,向1000mL唑林中间体废水(含氟浓度5%)中滴加0.25mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至6.74,加入氯化钾34.0g,缓慢搅拌30分钟,过滤,氟含量下降到0.4%,送环保处理,用100mL纯化水洗涤滤饼,干燥,得白色固体34.28g,氟硼酸钾纯度96.8%,水分1.2%。
实施例2
搅拌条件下,控温28℃,向1000mL唑林中间体废水(含氟浓度5%)中滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至6.96,加入氯化钾33.1g,缓慢搅拌45分钟,过滤,氟含量下降到0.6%以下,送环保处理,用100mL纯化水洗涤滤饼,干燥,得白色固体31.44g,氟硼酸钾纯度98.2%,水分1.4%。
实施例3
搅拌条件下,控温42℃,向1000mL唑林中间体废水(含氟浓度5%)中滴加0.4mol/L的氢氧化钾溶液,调节pH至7.12,加入氯化钾34.4g,缓慢搅拌30分钟,过滤,氟含量下降到0.5%,送环保处理,用100mL纯化水洗涤滤饼,干燥,得白色固体28.66g,氟硼酸钾纯度97.6%,水分1.1%。
实施例4
搅拌条件下,控温45℃,向1000mL唑林中间体废水(含氟浓度5%)中滴加0.25mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至7.36,加入氯化钾30.3g,缓慢搅拌60分钟,过滤,氟含量下降到0.6%,送环保处理,用100mL纯化水洗涤滤饼,干燥,得白色固体27.47g,氟硼酸钾纯度98.8%,水分1.4%。
回收的氟硼酸钾,达到焊接质量要求,用作热焊和铜焊的助熔剂,销售给焊接工厂。
机译: 以氟硼酸钾为中间体循环制备单体硼并联产冰晶钾的方法
机译: 以氟硼酸钾为中间体循环制备硼并联产冰晶钾的方法
机译: 新颖的有机钾-1H-1,2,3-三唑-4-基三氟硼酸钾衍生物及其制备方法