低温条件下处理和测量敏感样品的样品池

摘要

一种样品池，其提供用于保持将被置于低温冷却环境中的样品。样品池包括气密的、可打开和可关闭的外壳(101)。在所述外壳内是用于接收样品的样品基座(102)。制冷附件(103)设置用于将样品池附接到低温冷却环境的制冷体。样品池包括在样品基座(102)和制冷附件(103)之间的热连接(104)。一个或多个气密连接器(105)设置用于在所述外壳(101)的内部和外部之间建立电连接。

说明书

技术领域

总体而言，本发明涉及在室温和低温环境下的样品处理技术。特别地， 本发明涉及，当样品在低温环境中不经历主动测量时，保护样品免受环境 条件的有害影响。

背景技术

在各种测量和操作期间，许多应用需要将相对较小的材料件(通常称 为样品)冷却至非常低的温度。这种样品的示例包括但不限于量子计算中 使用的量子电路元件。其他示例是例如复杂材料件，如石墨烯、其他原子 级的薄膜材料、碳纳米管和富勒烯等。这里，低温是指只能在低温冷却系 统中实现的温度：温度低于10K，通常低于4K，并且在很多情况下为仅 几毫开尔文的量级。为了使导热和对流的热传递最小化，除了非常低的温 度外，还需要创造真空条件。

特别地，量子电路元件的特征是，需要提供进出样品的许多非常高频 的信号连接，但在其他种类的样品测量应用中也经常需要这样的特征。涉 及的频率可能在几GHz的量级。信号连接不应产生任何明显的热负荷，该 热负荷可能会使维持期望的非常低的温度变得更加困难。

已经注意到，如果经受诸如普通空气、空气中的湿气和其他杂质的环 境条件，则上述种类的样品可能经历其特征的不期望的恶化。避免这种恶 化的自然方法是靠近低温恒温器制造样品，将在所述低温恒温器中执行测 量，并且在制造后尽可能快地将样品插入低温恒温器。然而，这种近距离 的物流并非总是可能的，并且可能需要在甚至非常长的距离上运输样品。 一些样品还需要被保存，用于以后的测量或用于在相当长的时间段内的运输。

发明内容

目的是提供一种装置，其用于使得能够以降低其特性恶化的风险来处 理和测量上述种类的样品。另一个目的是该装置使得可以在不牺牲提供的 保护的情况下重复接近样品。另一个目的是使得能够重复使用和回收在处 理和测量样品中涉及的任何有价值的结构和材料。另一个目的是在能够与 样品进行的信号连接的数量和结构上提供相当大的自由度。

通过利用用于样品的真空密封的、可打开和可关闭的样品池(sample cell)来实现本发明的目的，该样品池与封闭在样品池中的样品具有集成的 真空密封的信号连接和良好的热连接。

根据第一方面，提供了一种样品池，其用于保持将被置于低温冷却环 境中的样品。样品池包括气密的、可打开和可关闭的外壳；在所述外壳内 的样品基座，其用于接收样品；制冷附件，其用于将样品池附接到低温冷 却环境的制冷体；样品基座和制冷附件之间的热连接；和一个或多个气密 连接器，其用于在外壳的内部和外部之间建立电连接。

根据一种实施例，样品池包括在外壳的内部和外部之间的排空通道， 用于在关闭之后排空外壳。这涉及以下优点：可以方便地进行附接样品、 形成连接和关闭外壳，而不必密切关注非常特殊的环境条件，并且随后可 以通过排空外壳将样品与大气条件的有害影响隔离。

根据一种实施例，排空通道包括通过所述外壳的结构的导管，并且样 品池包括关闭阀，其用于选择性地允许和防止气态介质流动通过导管。这 涉及以下优点：用很少的外部硬件就能够方便地完成外壳对周围大气条件 的密封。

根据一种实施例，关闭阀包括关闭构件，关闭构件可在打开位置和关 闭位置之间移动，在关闭构件的所述打开位置，所述关闭构件允许气态介 质流过所述导管，并且在关闭构件的所述关闭位置，所述关闭构件防止气 态介质流过所述导管。这涉及以下优点：可以很容易地获得一种相对简单、 但耐用且功能可靠的关闭导管的方式。

根据一种实施例，样品池在导管的一部分处包括可变形的密封材料件， 使得所述关闭构件被布置成占据在关闭位置。这涉及以下优点：可以用相 对简单的机械装置使导管的关闭足够气密。

根据一种实施例，关闭阀包括与所述导管成一定角度的腔体，所述腔 体具有螺纹，并且关闭构件包括螺纹销，螺纹销被布置成，用于响应于旋 转所述螺纹而在所述螺纹腔体中纵向运动。这涉及以下优点：可以很容易 地获得一种相对简单、但耐用且功能可靠的关闭导管的方式。

根据一种实施例，制冷附件限定了所述样品池的基本平坦的外表面； 样品基座限定了样品池的基本平坦的内表面，所述内表面与所述外表面平 行，并且热连接包括在所述内表面和外表面之间的导热材料的层。这涉及 以下优点：可以使用机械简单且易于制造的部件来实现制冷附件、样品基 座和热连接。

根据一种实施例，所述导热材料是在亚开尔文温度下保持热传导的材 料。这涉及以下优点：当样品仍然在样品池内部并由样品池保护时，样品 能够被冷却到甚至亚开尔文温度。

根据一种实施例，所述导热材料包括以下之一：铝、铜、金。这涉及 以下优点：材料的固有材料特性、可用性和工具特性是众所周知的，并且 已知适合于所提及的目的。

根据一种实施例，所述外壳包括主体部件和盖部件，所述样品基座位 于主体部件中，所述盖部件可移除地附接到所述主体部件，以关闭所述主 体部件中的开口。这涉及以下优点：样品池的基本结构可以保持相对简单， 而不会损害其具有的高度有利的功能特性。

根据一种实施例，样品池在主体部件和盖部件之间包括导电密封件。 这涉及以下优点：主体部件和盖部件可用于在样品池中的样品周围建立连 续的、电磁屏蔽的结构。

根据一种实施例，导电密封件由超导材料制成。这涉及以下优点：假 如超导材料也用于其他部分，则密封件使得能够在可打开的样品池的部分 之间产生无缝的超导路径。

根据一种实施例，样品池由超导材料制成。这涉及以下优点：在最终 工作温度下为样品提供特别良好的电磁屏蔽，包括低频磁屏蔽。

根据一种实施例，样品池包括处理附件，其用于将样品池可移除地附 接到探针，探针用于将样品池插入低温冷却设备。这涉及以下优点：样品 池能够用于样品更换，其中整个低温冷却系统无需间歇加热和打开。

根据第二方面，提供了一种用于在低温冷却环境中冷却样品的装置。 该装置包括上述种类的样品池、包括制冷体的低温冷却设备、和所述制冷 体的样品池接收表面，其用于接收所述样品池进入与所述制冷体的导热接 触。

根据一种实施例，所述制冷体包括稀释制冷器的混合腔，或限定了到 稀释制冷器的混合腔的导热连接。这涉及以下优点：该装置可用于将样品 冷却至用稀释制冷器可实现的温度，该温度可能在仅几毫开尔文的量级。

根据第三方面，提供了一种用于处理将被置于低温冷却环境中的样品 的方法。该方法包括：在限定了可打开和可关闭的气密外壳的样品池中将 所述样品放置为与样品基座导热接触、关闭所述外壳、并且在将样品池置 于所述低温冷却环境中之前排空所述外壳。

根据一种实施例，该方法包括通过引发化学处理来保护样品。这涉及 以下优点：例如如果在样品装配和排空外壳之间存在延迟，则可以实现免 受环境影响的附加保护。

根据一种实施例，保护涉及将六甲基二硅氮烷用于所述引发化学处理。 这涉及以下优点：可以利用已知特性实现良好的保护性引发。

根据一种实施例，该方法包括：在将样品池放置在所述低温冷却环境 中之前，在存储期间将样品存储在所述关闭且排空的外壳中。这涉及以下 优点：使样品免受环境条件的影响，不管可以将样品实际放置在低温冷却 环境中之前的等待时间的长度。

根据一种实施例，该方法包括：通过气密连接器在所述外壳的内部和 外部之间建立进出所述样品的电连接。这涉及以下优点：无需打开外壳并 将样品维持在由样品池提供的保护范围内，就可在样品中完成电测量和操 作。

根据一种实施例，该方法包括：在重新打开所述外壳之前，在所述外 壳的内部和外部之间建立压力平衡；并且在已经建立了所述压力平衡之后， 打开所述外壳。这涉及以下优点：在打开外壳的步骤，外壳内部与外部之 间的压力差不会使其操作更加困难。

根据一种实施例，排空外壳的步骤包括关闭排空通道，该排空通道包 括通过所述外壳的结构的导管，并且该方法包括，在已经建立了所述压力 平衡之后，或作为建立所述压力平衡的一部分，重新打开所述排空通道。 这涉及以下优点：可以提供机械简单且功能可靠的方式，用于实现涉及改 变所述外壳的内部和外部之间的压力平衡的所有操作。

根据一种实施例，所述排空通道的重新打开包括清理所述密封材料的 导管，该密封材料在先前的方法步骤中用于在关闭时密封排空通道。这涉 及以下优点：仅用少量工作就可以使样品池准备好用于另一轮使用。

附图说明

附图被包括以提供对本发明的进一步理解并构成本说明书的一部分， 所述附图示出了本发明的实施例，并且与说明书一起有助于解释本发明的 原理。在图中：

图1示出了样品池的原理；

图2示出了样品池的示例实施例；

图3示出了没有插入样品的、处于打开配置中的样品池的示例实施例；

图4示出了具有插入样品的、处于关闭配置中的图3的样品池的示例 实施例；

图5示出了在低温冷却环境中的样品池的示例；

图6示出了将样品池插入低温冷却环境的示例；

图7示出了一种方法；

图8示出了一种方法；并且

图9示出了方法中的可能的附加步骤。

具体实施例

图1示意性地示出了样品池的部件和特征的一些示例，其用于保持将 被置于低温冷却环境中的样品。样品池包括外壳101，该外壳101是气密 的并且是可打开和可关闭的，外壳101在结构上足够坚固且完整，使得其 能够承受在其外部的大气压力和其内部的真空之间的压差。外壳101内部 的真空的目的是最小化大气成分对样品的影响，样品能够长时间被保持封 闭在外壳101中。外壳101要承受的内部真空的质量应该至少在10

在外壳101内设置了用于接收样品的样品基座102。样品基座102可 能接收的样品的示例包括但不限于诸如量子处理器芯片、量子谐振器芯片 等的量子计算芯片，其通常附接到电路板或相应基板。样品基座102可以 在结构上与基本平坦的表面一样简单，样品可以利用诸如螺钉、焊料、超 声焊接或导热胶的附接装置附接到该平坦表面上。

样品池包括制冷附件103，其用于将样品池附接到低温冷却环境的制 冷体。在样品基座102与制冷附件103之间存在热连接104，用于将热量 从附接到样品基座102的样品传导至制冷附件103，并进一步传导至低温 冷却环境的制冷体。这意味着可以利用低温冷却环境的冷却能力使得样品 的温度尽可能低。如果从样品本身一直到冷却低温冷却环境的机构存在一 串导热良好的材料和界面，则是最容易的。

在实践中如何有利地实施制冷附件103在很大程度上取决于低温冷却 环境的制冷体看起来如何。作为示例，可以已知的是，低温冷却环境的制 冷体提供一定尺寸的平面表面，样品和/或样品架将被附接到该平面表面。 在这种情况下，制冷附件103可以是类似的平面表面，可能增加有螺孔、 弹簧加载的连接器和/或在两个平面表面之间形成并保持紧密接触的其他 方式。作为另一示例，低温冷却环境的制冷体可包括一个或多个狭槽、一个或多个销和/或一个或多个内螺纹或外螺纹，用于附接样品或样品架。在 这种情况下，有利的是，使制冷附件103包括一组相应的销、狭槽和/或外 螺纹或内螺纹，用于将样品池附接到低温冷却环境的制冷体。

设置一个或多个气密连接器105，用于在外壳101的内部和外部之间 建立电连接。气密连接器105设置用于将期望种类和数量的电信号传导入 保持在外壳101内部的样品和/或从保持在外壳101内部的样品传导出期望 种类和数量的电信号。正如外壳101的任何其他结构部分那样，气密连接 器105应该足够气密，以允许在样品将被保持在外壳101中的时间段内， 维持外壳101内部的期望真空质量。同时，气密连接器105应该被设计成 使得可以传导在量子计算应用中使用的种类的电信号。这可能意味着在几 GHz量级的频率的振荡信号，这可能要求气密连接器105是同轴的、射频 额定(RF-rated)的连接器，例如TNC或SMA连接器。这种气密连接器被 制造和销售用于横跨隔板密封地形成密封电连接，其例如可以容易地从诸 如瑞士

可以在外壳101内部设置内部连接106，以允许在一个或多个气密连 接器105和附接到样品基座102的样品之间传导电信号。这样的内部连接 106应该被构造为，在期望的频率和信号能量上具有足够的性能，例如使 用RF额定的传输线。

样品池可包括在外壳101的内部和外部之间的排空通道107，用于在 关闭之后排空外壳101。如果可以通过其他方式实现封闭外壳101内部的 期望的真空质量，例如通过在真空条件下(例如在具有合适的内置致动器 的真空室或手套箱内)执行封闭外壳101(在样品已经被附接到样品基座 102并且外壳101内部的必要的电连接已经完成之后)，则不需要排空通道 107。然而，设置排空通道107具有可以简化排空过程的形式的优点。本文 稍后更详细地描述其示例。

如果设置了排空通道107，则排空通道107可以包括穿过外壳101的 结构(例如穿过其壁之一)的导管。样品池可以包括关闭阀108，其用于 选择性地允许和防止气态介质流动通过所述导管。这种结构允许在排空样 品池花费的时间内保持关闭阀108打开，然后将关闭阀108关闭，以防止 气态介质通过导管进一步流动。

图2示出了样品池的示例实施例。上面已经描述为外壳101的实体包 括主体部件201和盖部件202。样品基座(图2中未示出)位于主体部件 201中。盖部件202可移除地附接到主体部件201，以封闭主体部件201中 的开口。在图2示出的实施例中，主体部件201包括基板和圆柱形壳体， 使得基板封闭圆柱形壳体的一端，并且所述开口在圆柱形壳体的另一端。 盖部件202是圆形凸缘，其直径与主体部件201中的圆柱形壳体的外径匹 配。可以在盖部件202和主体部件201之间放置密封件203。密封件203 可以是例如铟密封件，其用于密封并且当冷却至足够低的温度时促进主体 部件201和盖部件202之间的超导连接。密封件的其他可能的材料包括但 不限于铅和各种铅铟合金。

在盖部件202和主体部件201上均设有匹配的螺孔。参见作为示例的 螺孔204和205。在图2中示出了作为示例的两个螺钉206和207。通过类 似地将螺钉放置进入所有螺钉孔并均匀地拧紧它们，可以将盖部件202紧 密地压靠主体部件201中的开口的边缘，在它们之间挤压密封件203，使 得形成气密地封闭的外壳。这种附接的形式强调了良好的密封材料应该如 何相对柔软和可变形，并且如果需要的话，能够在使用样品池和样品用于 测量和/或操作时涉及的温度下成为超导的。

有利的是，制造超导材料的样品池的基本结构(在图2的实施例中是 指主体部件201和盖部件202)。所谓材料超导是指材料已知能够在操作样 品的温度下表现超导性，样品池用于保持该样品。认为在此处所指的应用 中，样品通常是或至少包括量子计算电路，操作样品的温度接近绝对零度， 通常小于1K，在很多情况下低至10mK或甚至更低。适用于制造样品池 的基本结构的超导材料包括但不限于铝、铌、钽、钛和这些材料的超导合 金。

制造超导材料的样品池的基本结构涉及以下优点：样品池成为抵抗外 部电磁干扰的有效的屏蔽，否则外部电磁干扰可能会在操作期间影响样品。 这也意味着，样品的电磁屏蔽在很大程度上独立于低温冷却环境的结构能 够固有提供的屏蔽。在样品四周维持良好的屏蔽可能需要密封件203也由 导电或超导材料制成。用于密封件203的有利材料的示例是铟，但是也可 以利用具有有效密封和导电(或超导的)特性的其他材料。

图3示出了以上在图2中示出的种类的样品池的横截面。在该实施例 中设置了排空通道，并且其包括穿过外壳的结构(此处：穿过主体部件201 的基板的一部分)的导管301。关闭阀包括可在打开位置和关闭位置之间 移动的关闭构件302。在打开位置，关闭构件302允许气态介质流过导管301，并且在关闭位置，关闭构件302防止气态介质流过导管301。

在图3中示出的实施例中，关闭构件302具有螺纹销的形式，该螺纹 销适合腔体303，腔体303与导管301成一定角度定位。在该实施例中， 螺纹腔体与基板中的导管301在上方成直角并且具有内螺纹。关闭构件302 和腔体303的匹配螺纹意味着关闭构件302被布置成响应于旋转所述螺纹 而在螺纹腔体303中纵向(此处：垂直)运动。该纵向运动转化为较小直 径销304在较小直径孔305中的类似纵向运动，较小直径销304处于关闭 构件302的下端，较小直径孔305从腔体303的底部进一步向下延伸并与 导管301相交。关闭构件302的打开位置是较小直径销304不阻塞导管301 的位置，并且关闭构件302的关闭位置是较小直径销304处于较小直径孔 305中阻塞导管301的下方较低位置。为了图形清楚，图3示出了完全在 腔体303外的关闭构件302，但是应该注意的是，在打开位置，关闭构件 302仍可以在腔体303中位于其螺纹上，尽管对于不阻塞导管301的较小 直径销304足够高。

为了在关闭构件302处于其关闭位置时确保导管完全的和气密的阻塞， 样品池可以在导管301的一部分处包括可变形的密封材料件306，使得关 闭构件302被布置成占据其关闭位置。在图3中示出的实施例中，铟或其 他可变形的密封材料的、小的、优选地有些球形的件已经放置在较小直径 孔305的底部，此处可以设置凹槽，用于将可变形的密封材料件306暂时 保持到位。当关闭构件302在其螺纹上旋转时，较小直径销304在较小直 径孔305中的纵向运动导致可变形材料的件306变形，并围绕较小直径销 304填充所有可能会使空气泄漏回排空的外壳中的空间。

在图3的实施例中，在导管301的外端设置连接器307。这种连接器 307(如果设置的话)的目的是使将真空抽吸泵的入口更容易地连接到样品 池，以在安装样品并关闭盖子后排空样品池。

在图3的实施例中，样品池的制冷附件限定了样品池的基本平坦的外 表面308。在图3示出的取向上，这是样品池的底部表面。样品基座102 位于圆柱形空间的底部，圆柱形空间由圆柱形壳体限定并且部分地延伸进 入主体部件201的基板。样品基座102限定了样品池的基本平坦的内表面， 所述内表面与所述外表面308平行。利用图1中的附图标记104描述的热 连接，包括在所述内表面和外表面之间的导热材料的层309。正如上面的 超导性那样，材料称为导热材料意味着材料在亚开尔文温度下保持导热。 铝是很好的示例，因此，如果样品池的基本结构由铝制成，则导热材料的 层309可以简单地是样品池在样品基座102和制冷附件103之间的壁。已 知在亚开尔文温度下是良好导热体的其他材料包括但不限于铜和金。

制冷附件的特征的另一示例是主体部件201的基板中的孔310。螺钉 或其他附接装置可以放置在孔310中，以使得能够紧密且导热良好地与相 应低温冷却环境的制冷体接触。

图4是根据图3的实施例的样品池处于关闭配置的横截面。例如，诸 如量子计算芯片或量子谐振器芯片的样品401已经附接到样品基座102， 并且已经在样品401的接触点和相应的气密连接器105之间建立必要的电 连接。在该实施例中，联接线402将样品401的接触点(未单独示出)与 传输线403的适当导电连接，该传输线的另一端与气密连接器105的内端 接触。通过拧紧螺钉206和207，盖部件202已经压靠主体部件201中的 圆柱形壳体的上边缘，使得在图2的分解图中可见的密封件203不再可见。 关闭构件302已经完全旋转进入其螺纹，使得其防止气态介质流过导管301： 较小直径销304完全填满较小直径孔，从而阻塞了导管301。如果存在例 如在图3中示出为306的可变形的密封材料件，较小直径销304的向下运 动将其挤压成薄层，该薄层填充并密封所有间隙，否则所述间隙可能使空 气泄漏通过。

图5示出了用于在低温冷却环境中冷却样品的装置的示例。样品本身 在图5中不可见，因为其在样品池501内部。低温冷却设备502是包括制 冷体503的低温恒温器，在这种情况下制冷体503是稀释制冷器的混合腔。 装置包括制冷体503的样品池接收表面，其用于将样品池501接收为与制 冷体503导热接触。一组辐射屏蔽件504、505和506围绕低温恒温器的最 里面的部分，该辐射屏蔽件的最外面的辐射屏蔽件506还构成封闭低温恒 温器里面的部分的真空的一部分。在装置的各个级之间使用特殊种类的电 缆507、508和509，使得可以在样品和周围室温环境之间沿两个方向传送 信号。在该实施例中，最里面的电缆507的端部可以连接到气密连接器， 气密连接器形成样品池501的一部分。

图6示出了用于在低温冷却环境中冷却样品的装置的另一示例。样品 在样品池601内部。低温冷却设备602是包括制冷体603的低温恒温器， 在这种情况下制冷体603是冷板，冷板包括与稀释制冷器604的混合腔的 导热连接。冷板的表面用作制冷体603的样品池接收表面，用于将所述样 品池601接收为与制冷体603导热接触。

图6的装置与图5的装置的不同在于，低温恒温器配备有所谓的样品 更换器，其包括气闸605和在辐射屏蔽件608、609和610中的一组可打开 和可关闭的挡板606和607。细长探针611可用于通过气闸605并通过辐射 屏蔽件608、609和610的同心开口带入样品池601。一旦样品池601接触 并且附接到制冷体603，样品池601中的气密连接器就与制冷体603中的 匹配连接器接合，因此在该实施例中，电缆612、613和614仅在低温恒温 器的固定级之间延伸。一旦样品池601就位，样品池601和探针611的上 端之间的附接就可以断开，至少达到不导热的程度，使得探针的导热性不 会承载低温恒温器的冷却能力。

图7示出了用于处理将被置于低温冷却环境中的样品的方法的示例。 方法的步骤701包括放置样品进入与样品池中的样品基座导热接触，样品 池限定了可打开和可关闭的气密外壳。样品池优选是以上至少一个实施例 中描述的那种。在典型情况下，需要形成进出样品的电连接，因此图7的 方法包括在步骤702中形成这种连接，例如通过如先前参考图4描述的线 联接。

步骤703包括关闭外壳，例如通过将盖部件拧在主体部件中的壳体的 开口上。步骤704包括在将样品池放置在低温冷却环境中之前排空外壳。 如果样品池是图3和图4中示出的种类，则这可以通过以下方式实现：将 真空抽吸泵的入口连接至基座中的导管的外端处的连接器，并允许泵运转 直到其入口处的真空具有足够的质量。步骤705包括，通过关闭相关联的 阀，例如通过将图3和图4的螺纹的关闭构件完全旋转进入其螺纹，防止 气态介质通过导管的进一步流动。

如果不需要立即操作样品，则该方法可以包括，在将样品池放置在低 温冷却环境中之前，在存储期间将样品存储在关闭且排空的外壳中，正如 图7中的步骤706示出的那样。最终，如图7中的步骤707示出的那样， 将内部具有样品的样品池放置在低温冷却环境中。步骤7还包括通过外壳 内部和外部之间的气密连接器，建立进出样品的电连接。另外，步骤707 可以解释为包括在低温冷却环境中执行测量的常规方式的所有步骤，包括 但不限于排空和冷却低温恒温器，使样品经受输入信号并从样品中收集输 出信号。

当打算不再在低温冷却环境中操作样品时，将样品池从低温冷却环境 中移除，如图7中的步骤708所示。该步骤可以自然地涉及所需的子步骤， 用于使低温恒温器通风和加热、或使用探针通过样品更换器分离和移除样 品池。从步骤708到步骤706的可能的返回路径意味着，至少在一些情况 下，可以在没有打开样品池时存储样品，用于进一步测量、运输和/或一些 其他目的。步骤709包括在重新打开外壳之前，在外壳的内部和外部之间 建立压力平衡。例如，这可以通过打开阀(所述阀关闭通过其排空外壳的 导管)和/或通过松开螺钉或其他附接装置(所述螺钉或其他附接装置将盖 部件或其他种类的可打开部分保持到位)来完成。在已经建立了所述压力 平衡之后，该方法包括步骤710的打开外壳。现在样品可以断开与外壳内 部的任何电连接，并从外壳中移除。

样品池旨在可重复使用。因此，步骤704和705涉及通过排空通道排 空外壳并随后关闭排空通道(该排空通道包括通过外壳结构的导管)，该方 法包括在外壳的内部和外部之间已经建立压力平衡后(或作为建立所述压 力平衡的一部分)，重新打开所述排空通道。在图7中存在步骤711，该步 骤包括移除使用的密封件(例如，密封件203和可变形的密封材料件306) 的残余物。可以通过擦洗主体部件和盖部件的适当表面来移除密封件203 的残余物。可以通过使合适的清理工具穿过导管301移除可变形的密封材 料件306的残余物。最后提到的可以构成以下步骤的一部分：在重新打开 外壳之前，在外壳的内部和外部之间建立压力平衡：使清理工具穿过导管 可以清理路径，使得周围空气流入和填充外壳。

图8示出了用于处理将被置于低温冷却环境中的样品的方法的另一实 施例。在图8中，假定样品池不包括排空通道，或者出于某种目的不使用 排空通道而使其一直保持关闭状态。与图7中的相应步骤相同的图8的方 法中步骤用相同的附图标记来编号，并且在此无需更详细地描述。在步骤 702中已经完成样品池内部的电连接之后，在步骤801中，在受控条件下， 例如在受控的大气或真空条件下，关闭样品池。例如，这可以通过将仍然 打开的样品池的部分放置在受控环境(如手套箱)来完成，其中环境参数 被小心地控制：例如，与大气条件相比，氧气和湿度水平可能会大大降低， 和/或受控环境可能涉及真空条件。然后，可以在受控环境主导的特殊条件 下，利用任何可用的操纵手段来关闭和密封外壳。如果可获得具有合适的 机械操纵器的真空腔，则其可以用作步骤801中的受控环境。在其他方面， 图8中的方法与图7的方法相似，可能的例外是，如果图7中的步骤709、 710或711中的至少一个涉及从排空通道移除密封材料的残余物，在没有排 空通道，或者在下一次重复使用样品池时不使用排空通道的情况下，在图 8中可能不需要类似编号步骤的相应部分。

图9示出了图7或图8的任何方法可以如何包括在步骤901利用引发 化学处理保护样品。这可以在该过程中很早完成，例如在将样品放置为与 样品池中的样品基座的导热接触之前。引发化学处理可以保护样品免受有 害环境影响，例如，如果在能够关闭和排空样品池之前发生了延迟。适用 于引发化学处理的化学药品的一个示例是六甲基二硅氮烷(HMDS)，当排 空时其具有蒸发的特性，因此其用于提供该时期的保护是实用的，否则其 间样品将经受正常的室内环境的大气条件。

对于本领域技术人员显而易见的是，随着技术的进步，可以以各种方 式来实现本发明的基本思想。因此，本发明及其实施例不限于上述示例， 而是它们可以在权利要求的范围内变化。