对金属芯进行加衬的聚合物配制物以及生产复合压电纤维的方法

摘要

本发明涉及具有压电效应的多组分纤维，其包括结合至金属芯的电活性氟化聚合物外皮。本发明还涉及一种溶剂氟化聚合物配制物，其使得能够实现对裸露的导电的金属丝的最佳粘附。本发明还涉及生产这些复合纤维的方法，以及其在各种技术纺织品、过滤和电子学领域中的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及复合压电纤维的领域。更特别地，本发明涉及具有压电效应的多组分纤维，其包括粘附至金属芯的电活性含氟聚合物壳。本发明还涉及一种基于溶剂的含氟聚合物配制物，其使得能够获得对裸露的导电金属丝的最佳粘附。本发明还涉及制造这些复合纤维的方法，以及其在技术纺织品、复合材料、过滤和电子学的不同领域中的用途。

背景技术

产生由外部电场引起的机械作用的铁电和弛豫铁电材料已经引起了广泛关注，并且已被认可应用于各种换能器、致动器和变换器中。

在压电材料中，陶瓷由于它们的良好的致动性质和它们的非常宽的带宽而为最常用的材料。然而，它们具有脆性，这阻碍了将它们应用到弯曲或复杂的表面。

其他导电装置使用夹在两个电极之间的聚合物膜。在可使用的聚合物中，尤其是基于偏二氟乙烯(VDF)的含氟聚合物代表了一类具有卓越性质的化合物以用于大量应用。聚偏二氟乙烯(PVDF)和包含VDF和三氟乙烯(TrFE)的共聚物由于其压电性质而特别引人关注。

这些柔性压电结构仅以膜的形式可商购。然而，某些应用需要聚合物压电纤维的可用性，其可直接植入到某些材料中以形成“智能”材料。

这样的纤维已在实验室中以单组分或多组分形式制造。

传导(conductive，导电)聚合物和压电活性聚合物的多组分纺丝同时允许生产100％聚合物多层纤维。例如，申请人在专利申请WO 2018/224583中已经描述了这样的纤维，该专利申请涉及由三个不同聚合物层组成的压电聚合物纤维：由至少一种含氟聚合物组成的层、包含至少一种聚烯烃的层和聚酰胺层。

一般而言，用作电极的传导聚合物必须满足以下标准：能够通过挤出使用；足够的流动性以在纺丝过程中使用；具有接近于纤维的组成压电材料的纺丝温度，和足够的导电性以确保纤维的偏置和在压电材料的变形期间产生的电荷的有效恢复。

为了满足所有这些标准，通常青睐于使用传导聚合物化合物(缩写为CPC)。然而，不可在熔融途径中使用本征传导的聚合物，例如：聚苯胺；混合物PEDOT:PSS，其中PEDOT表示聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)并且PSS表示聚(苯乙烯磺酸盐(酯))；或聚吡咯。因此，本领域技术人员将如下制造CPC：使用纺丝级聚合物例如：聚酰胺(PA)、聚乙烯(PE)、聚(环氧乙烷)(PEO)或聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)，将它们与导电填料例如炭黑、碳纳米管、石墨烯、银纳米线或金属纳米线、金纳米颗粒等结合。

尽管CPC颗粒的电导率通常是可接受的(例如最高达1000S/m)，但是当材料以丝形式使用时，该值大大降低，在某些情况下降低10

为了解决这个问题，已经提出了使用用通过挤出提供的压电活性(piezoactive)聚合物包覆的金属芯(例如由不锈钢制成)，该技术已知被称为熔融包覆。该技术在实践中难以实施。它需要具有低熔体粘度的压电活性聚合物，并且导致大于100μm的实质包覆物厚度。另一个问题在于在聚合物包覆物中的金属芯的居中(centering)，该问题就使得更难以控制更小的期望厚度。

在压电纤维的情况下，期望小于50μm的聚合物层厚度，以通过克服PVDF型聚合物的粘弹性行为来获得变形的线性压电响应。此外，过量的聚合物厚度需要施加高偏置电压，这可为有问题的，因为它们导致空气击穿或需要复杂的设备。

使用基于溶剂的包覆方法使得可克服这些粘度问题并且获得较低厚度(典型地在1和30μm之间)的含氟聚合物层。该技术的主要挑战在于在金属线的表面处生产胶粘聚合物层，特别是当使用含氟聚合物时。

Liu,W.,Chen,R.,Ruan,X.和Fu,X.的出版物“Polymeric piezoelectric fiberwith metal core produced by electrowetting-aided dry spinning method.”J.Appl.Polym.Sci.133,n/a-n/a(2016)描述了在金属芯上的PVDF或P(VDF-TrFE)共聚物的电润湿辅助的基于溶剂的包覆(层)。用聚酯-酰亚胺(6μm厚)搪瓷的直径100μm的铜线用作中心芯。将粉末形式的PVDF(Mw＝5340 000)和P(VDF-TrFE)(VDF/TrFE质量比：70/30)共聚物溶解在1/1二甲基甲酰胺/丙酮混合物中，浓度为10、15和20w％。上釉的线通过聚合物的溶液和通过直径1mm的铜针，然后通过3.5mm至0.5mm的一系列同心电极。包覆喷嘴偏置在1kV。剥离其釉的铜芯是接地的并且电极连接至4kV的连续高电压。所施加的场小于20MV/m。聚合物的结晶通过溶剂蒸发进行。通过阴极溅射用金来金属化所获得的纤维。作者表明，使用电润湿方法使得可获得比在没有高电压的情况下更均质、更平滑和更具胶粘性的在铜上的聚合物层。使用15％P(VDF-TrFE)的层比PVDF层更均质。当施加电场时获得β相。通过所使用的大部分溶液获得在3和8μm之间的包覆物厚度。通过使用高电压来改进厚度均匀性。然而，该方法仍然是使用复杂的并且在制造期间涉及高电压。此外，没有提供含氟聚合物对上釉的线的粘附证明，例如所获得的丝的部分的显微镜图像。

因此需要开发一种基于含氟聚合物的包覆配制物，其使得可通过简单的基于溶剂的方法获得与裸露的导电金属丝的最佳粘附，以便用压电聚合物连续包覆丝，而无需预先上釉或包层(cladding，电镀)。本发明还涉及提供具有压电效应的多组分纤维，其包括粘附至金属芯的电活性含氟聚合物壳。

发明内容

本发明首先涉及用于包覆金属芯的聚合物配制物，其包含以下组分：

a)在挥发性溶剂中的10-30质量％的P(VDF-TrFE)共聚物溶液，

b)表面活性剂，和

c)粘附促进剂。

根据一个实施方案，P(VDF-TrFE)共聚物由衍生自VDF和衍生自TrFE的单元组成，相对于衍生自VDF和衍生自TrFE的单元的总和计，衍生自TrFE的单元的比例的范围为5mol％至95mol％。

根据一个实施方案，所述挥发性溶剂选自以下列表：

-酮，尤其是甲基异丁基酮、甲基乙基酮(MEK)、环戊酮和丙酮，

-酯，尤其是乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和丙二醇甲基醚乙酸酯，

-酰胺例如二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，

-二甲基亚砜，

-呋喃，尤其是四氢呋喃，

-碳酸酯，尤其是碳酸二甲酯，

-磷酸酯，尤其是磷酸三乙酯，

-以及其混合物。

表面活性剂确保了含氟共聚物的溶液在金属芯上的最佳润湿。根据一个实施方案，所述表面活性剂是非离子型，优选基于丙烯酸类共聚物。

粘附促进剂有助于改进含氟共聚物的溶液在金属芯上的润湿，并且还使得可获得在丝上的共聚物的胶粘包覆物。其是一种用诸如–NH

根据一个实施方案，所述粘附促进剂包括具有酸基团的羟基型的官能共聚物或乙氧基硅烷型的粘合剂。

根据一个实施方案，对于10s

本发明还涉及一种连续制造复合压电纤维的基于溶剂的方法，所述复合压电纤维包括覆盖有压电含氟聚合物层的金属丝，所述方法包括以下步骤：

i)提供裸露金属线，

ii)用根据本发明的包覆配制物包覆所述金属线，包括使所述金属线通过其中注射所述包覆配制物的包覆喷嘴，以获得包覆的金属线，

iii)干燥所述包覆的金属线以蒸发溶剂，

iv)加热干燥的包覆的金属膜以实现热退火。

该方法还包括缠绕包覆的金属线的步骤v)，其可在热退火步骤之前或在该步骤之后进行。

金属线充当内部电极。该复合压电线的各种用途需要在聚合物包覆物上沉积外部电极。

根据一个实施方案，根据本发明的方法包括用反电极连续覆盖包覆的金属线的另外的步骤vi)。用于沉积外部电极的该操作可有利地在先前描述的干燥和退火步骤之后，在卷绕步骤之前在线(in-line，串联)进行。

根据本发明的方法还包括使沉积在金属芯的表面上的压电聚合物偏置的步骤vii)。该偏置可在沉积外部电极之前或之后以多种方式完成。

本发明还涉及一种复合压电纤维，其包括粘附至金属芯的电活性含氟聚合物壳。有利地，根据本发明的纤维具有在1％和5％之间的弹性变形。

本发明的另一个主题涉及复合压电纤维在各种应用中的用途，所述应用例如仪器化复合材料、技术纺织品的制造、纺织制品的制造、流体过滤和电子学。

本发明使得可克服现有技术的缺点。特别地，本发明提供了一种基于含氟聚合物的包覆配制物，其使得可获得在裸露的导电金属丝上的最佳粘附力，而无需预先上釉或包层以进行附接。该包覆配制物通过简单的用于连续制造具有压电聚合物的丝包覆物的基于溶剂的方法来使用。该方法易于工业化并且不需要通过施加电压来改变用于润湿裸露金属线的表面的性质(电润湿)。

附图说明

图1示出了直径700μm的铜丝的扫描电子显微镜图像，所述铜丝包覆有基于在MEK中的20％P(VDF-TrFE)共聚物的配制物层。图像b和d涉及根据本发明的纤维，其包覆层含有表面活性剂(1％)和粘附促进剂(0.25％)。图像a和c涉及对比纤维，其包覆层不含表面活性剂和粘附促进剂。图1c是图1a的放大图。图1d是图1b的放大图。

图2示出了通过逐渐增加压电纤维的末端处的电场而获得的六条偏置曲线。通过迟滞现象和零场永久偏置的增加清楚地证明了铁电效应。这些曲线是通过以1Hz的频率改变电场而获得的。

图3示出了对于+86MV/m和-86MV/m的最大电场值获得的以μC/cm

图4是说明具有压电活性聚合物和反电极的包覆物的一步DC偏置的示意图。

具体实施方式

现在在以下描述中更详细地并且以非限制性方式描述本发明。

根据第一方面，本发明涉及一种包含以下组分的包覆配制物：

a)在挥发性溶剂中的10-30质量％的P(VDF-TrFE)共聚物溶液，

b)表面活性剂，和

c)粘附促进剂。

根据各种实施方案，所述配制物包括以下特征，其在适当的情况下组合。

式P(VDF-TrFE)的含氟共聚物由衍生自偏二氟乙烯的单元和衍生自三氟乙烯的单元组成。相对于衍生自VDF和TrFE的单元的总和计，衍生自TrFE的单元的比例优选为5mol％至95mol％，并且尤其是：5mol％至10mol％；或10至15mol％；或15至20mol％；或20至25mol％；或25至30mol％；或30至35mol％；或35至40mol％；或40至45mol％；或45至50mol％；或50至55mol％；或55至60mol％；；10或60至65mol％；或65至70mol％；或70至75mol％；或75至80mol％；或80至85mol％；或85至90mol％；或90至95mol％。

特别优选的是15至55mol％的范围。

P(VDF-TrFE)共聚物中的单元的摩尔组成可通过各种方式(例如红外光谱法或拉曼光谱法)确定。碳、氟和氯或溴或碘元素的元素分析的常规方法(例如X-射线荧光光谱法)使得可计算聚合物的质量组成，由其推导出摩尔组成。通过分析聚合物在合适的氘代溶剂中的溶液，也可使用多核(尤其是质子(

P(VDF-TrFE)共聚物优选是无规和线性的。其可为均质的或非均质的。均质聚合物具有均匀的链结构，

衍生自各种单体的单元的随机分布在链之间几乎没有变化。在非均质聚合物中，链具有衍生自多峰或展开型的各种单体的单元分布。因此，非均质聚合物包含在给定单元中较富含的链和在该单元中较贫乏的链。

共聚物的居里温度在50℃和145℃之间。本发明的聚合物的居里温度可通过差示扫描量热法或介电光谱法测量。

本发明的共聚物可通过使用任何已知方法生产，例如乳液聚合、微乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合。

根据一个实施方案，重均摩尔质量(其在本专利申请的上下文中也称为共聚物的“分子量”(Mw))的范围为200 000g/mol至1 500 000g/mol，优选250 000g/mol至1 000000g/mol并且更特别是300 000g/mol至700 000g/mol。

后者可通过改变过程的某些参数(例如反应器中的温度)或通过添加转移剂来调整。

分子量分布可通过SEC(尺寸排阻色谱法)以二甲基甲酰胺(DMF)作为洗脱液，用一组三个孔隙率逐渐增加的柱进行估算。固定相是苯乙烯-DVB凝胶。检测方法基于测量折射率，并且用聚苯乙烯标准进行校准。将样品以0.5g/l溶解在DMF中，并且通过0.45μm尼龙过滤器过滤。

还可根据ASTM D1238(ISO 1133)通过在230℃下在5kg的负载下测量熔体流动指数来评估分子量。

此外，还可根据标准ISO 1628通过测量在溶液中的粘度来表征分子量。甲基乙基酮(MEK)是用于确定粘度指数的优选溶剂。

在包覆配制物中，P(VDF-TrFE)共聚物以10-30质量％溶解在挥发性溶剂中。

根据一个实施方案，所述挥发性溶剂选自以下列表：

-酮，尤其是甲基异丁基酮、甲基乙基酮(MEK)、环戊酮和丙酮，

-酯，尤其是乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和丙二醇甲基醚乙酸酯，

-酰胺例如二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，

-二甲基亚砜，

-呋喃，尤其是四氢呋喃，

-碳酸酯，尤其是碳酸二甲酯，

-磷酸酯，尤其是磷酸三乙酯，

-以及其混合物。

根据一个实施方案，所述挥发性溶剂选自以下组：甲乙酮、环戊酮、丙酮、乙酸乙酯。

表面活性剂确保了含氟共聚物的溶液在金属芯上的最佳润湿。根据一个实施方案，所述表面活性剂是非离子型。

根据一个实施方案，所述表面活性剂基于丙烯酸类共聚物(例如BYK 3440)或基于高分子量嵌段丙烯酸类共聚物(例如Disperbyk 163)。

相对于包覆配制物的重量计，表面活性剂的含量的范围为0.05重量％至1重量％并且优选0.1重量％至0.5重量％，包括端值。

粘附促进剂有助于改进含氟共聚物的溶液在金属芯上的润湿，并且还使得可获得在丝上的共聚物的胶粘包覆物。其是一种用诸如-NH

根据一个实施方案，所述粘附促进剂包括具有酸基团的羟基型的官能共聚物(例如BYK 4510)或乙氧基硅烷型的粘合剂，例如3-氨基丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)。

相对于包覆配制物的重量计，包覆配制物中的粘附促进剂的质量含量在0.05％和3％之间，优选在0.2％和0.5％之间，包括端值。

根据一个实施方案，对于10s

根据一个实施方案，根据本发明的包覆配制物由这三种组分a、b和c组成。

本发明还涉及一种连续制造复合压电纤维的基于溶剂的方法，所述复合压电纤维包括覆盖有压电含氟聚合物层的金属丝，所述方法包括以下步骤：

i)提供裸露金属线，

ii)用根据本发明的包覆配制物包覆所述金属线，包括使所述金属线通过其中注射所述包覆配制物的包覆喷嘴，以获得包覆的金属线，

iii)干燥所述包覆的金属线以蒸发溶剂，

iv)加热干燥的包覆的金属膜以实现热退火。

该方法从解绕裸露金属线开始。金属必须优选具有大于0.5MS/m的电导率并且选自以下列表：铜、铂、不锈钢、钼。金属线的直径范围为50至900μm，优选80至300μm并且杨氏模量大于1GPa并且弹性伸长率在1％和10％之间。

有利地，金属线在罐中使用碱性、酸性或清洁剂溶液或用醇脱脂。脱脂的线随后被干燥，然后通过包覆喷嘴，其中线被如上所述的根据本发明的包覆配制物层覆盖。

优选地，该方法垂直进行以允许包覆配制物在丝上的最佳居中。注射速率根据包覆的丝直径、中空管的直径、包覆喷嘴的出口直径、注射溶液的粘度和丝的生产速度进行调整。

穿过包覆头的若干相继通过使得可调节丝的表面的包覆配制物的厚度。

通过本文所述的基于溶剂的包覆方法获得的压电聚合物的厚度在5和100μm之间并且优选在10和30μm之间。

对于10s

调整包覆配制物溶液的流变性使得可优化在金属丝上的聚合物层的厚度和该层的均匀性，以及防止形成孔隙。该厚度的范围为5和100μm，并且优选在10和30μm之间。

干燥方法可包括使包覆的丝通过在50℃和150℃之间的温度下吹送的热空气的通道，使得可蒸发掉用于包覆的溶剂。

一旦金属线被压电聚合物层覆盖，热退火步骤就使得可使结构均质化以及促进粘附和压电行为性质。该退火步骤优选在80和200℃之间的温度下进行10分钟，并且有利地在130和180℃之间的温度下进行5分钟。

该退火也可在干燥聚合物层之后、通过蒸发溶剂和在缠绕步骤之前、在一步程序期间在线进行。

该方法还包括缠绕包覆的金属线的步骤v)，其可在热退火步骤之前或在该步骤之后进行。

在包括金属线和含氟聚合物层的压电复合纤维中，金属线充当内部电极。该复合压电纤维的各种用途需要在聚合物包覆物上沉积外部电极。

根据一个实施方案，根据本发明的方法包括用反电极连续覆盖包覆的金属线的另外的步骤vi)。

如上所述制备的金属和P(VDF-TrFE)共聚物的丝可根据以下所示的途径之一用反电极连续覆盖：

-用传导聚合物的溶液(例如PEDOT:PSS的溶液(PEDOT表示聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)并且PSS表示聚(苯乙烯磺酸盐(酯)))在浴中(浸渍)或在包覆喷嘴中进行基于溶剂的包覆；或

-使用银漆或碳清漆型(碳或纳米碳黑)的传导油墨，通过浸渍或在包覆喷嘴中进行基于液体的包覆；或

-用CPC聚合物进行熔融路径包覆；在这种情况下，没有拉伸和填料的对齐，传导率大于100S/m；或

-通过蒸发金或其他传导金属进行金属化；或

-将传导金属线粘合在压电活性涂覆物周围；或

-在压电活性涂覆物周围编织金属线(线、缆等)。

用于获得连续沉积在压电聚合物上的传导外部电极的特别有利的方式包括使用成膜PEDOT:PSS水溶液。例如，这可通过使待覆盖的线通过所提及的传导聚合物溶液，随后在缠绕之前通过蒸发将其干燥来获得。

用于沉积外部电极的该操作可有利地在先前描述的干燥和退火步骤之后，在卷绕步骤之前在线(in-line，串联)进行。

根据本发明的方法还包括使沉积在金属芯的表面上的压电聚合物偏置的步骤vii)。

一旦压电聚合物沉积在金属芯的表面上，就必须在电场下偏置氟化材料，以便从装置获得宏观压电响应。

该偏置可在沉积外部电极之前或之后以多种方式完成。

该操作包括在粘附的聚合物层的表面和中心金属芯之间施加电场。为此，本领域技术人员常规地采用两种方法：直接接触偏置和非接触偏置。

根据一个实施方案，DC偏置是直接接触的，并且包括以下步骤：

-通过将金属线卷接地或通过本身接地的接触辊系统将裸露导线连接至零电位(地-地)；

-通过用聚合物溶液覆盖线随后蒸发先前描述的溶剂来包覆压电活性聚合物；和

-使包覆的线在导电辊系统上通过，保持高电位，使得聚合物包层的末端处的电场在20和200MV/m之间。

根据另一个实施方案，DC偏置是非接触的并且使用电晕效应。本发明的含氟聚合物的有效偏置是在100V/μm的数量级的高电场值下实现的。然而，在击穿之间可在空气中施加的最大电场为约3V/μm。超过该值，通过两个极之间的空气的离子化观察到放电，经历高电位差的影响，产生大气等离子体和释放臭氧。在电晕偏置方法中使用的正是该机制。

WO 2014/161920中描述了一种用于对纤维进行DC偏置的装置，其中电晕隧道用作外部电极。该电晕隧道由许多经历高电位的传导针组成。压电纤维的传导芯本身是接地的。针电极和纤维的氟化表面之间的距离保持恒定，并且在系统的两个电极之间施加大于3V/μm的电场。获得了通过针和氟化表面之间的空气的离子化进行的放电。由于该放电的影响，氟化表面然后变得带电至高电位，其从而有助于将聚合物局部偏置至远大于3V/μm的场。

根据一个实施方案，在电晕针和待偏置的表面之间插入场/等离子体扩散器；其是一种传导金属格栅。该格栅充当由电晕针产生的过度局部电场的扩散器，并且使得可在面向电极的表面上获得更均匀的偏置。

如上所述以DC模式沉积反电极。

根据一个实施方案，在线偏置包括以下步骤：

-通过将金属线卷接地或通过本身接地的接触辊系统将裸露导线连接至零电位(地-地)；

-通过用聚合物溶液覆盖线随后蒸发先前描述的溶剂来包覆压电活性聚合物；

-沉积反电极；和

-使包覆的线在导电辊系统上通过，保持高电位，使得聚合物包层的末端处的电场在20和200MV/m之间。

根据另一个实施方案，在反电极的在线沉积结束时在一个步骤中进行偏置。

该实施方案在图4的方案中示出。

本发明还涉及一种复合压电纤维，其包括粘附至金属芯的电活性含氟聚合物壳。有利地，根据本发明的纤维具有在1％和5％之间的弹性变形。含氟聚合物层被偏置并且可覆盖有由金属或传导聚合物制成的外部电极。

本发明的另一个主题涉及复合压电纤维在各种应用中的用途，所述应用例如技术纺织品的制造、流体过滤和电子学。

包括含氟聚合物并且具有构成第一电极的传导芯和构成第二电极的传导外部包层的根据本发明的纤维因此可构成致动器。在这些电极之间施加电场使得可改变纤维的机械性质。如果将该纤维并入到纺织品结构中，则该电场的施加使得可改变该纺织品结构的机械性质。

本发明的一个主题还为一种包括根据本发明的压电纤维的压电装置。

本发明还涉及包括所述压电纤维的纺织材料。

以下的实施例说明本发明而不对其进行限制。

实施例1.纤维的制造说明了图1的SEM图像。

在不加热的情况下，通过溶解获得在MEK中的含有20w％的VDF-TrFE(80/20)共聚物的浓缩溶液。在不加热的情况下，将1％的Disperbyk 3440和0.2％的DynaSylan Ameo粘附促进剂(三乙氧基硅烷)添加至该溶液。

该溶液用于直径700μm的铜丝的DC包覆，随后是在80℃下干燥的步骤，然后在两个单独的烘箱中在135℃下在线退火。最后缠绕纤维。

优化的配制物和基于溶剂的包覆方法使得可在不使用绝缘釉或通过施加电场的润湿工艺的情况下获得用共聚物胶粘地包覆的裸露铜丝。

实施例2：具有金属芯的压电纤维装置的制造

根据本发明制造压电纤维。其由以下组成：直径200μm的铜丝，构成内部电极；含有20mol％的TrFE的20μm的P(VDF-TrFE)共聚物层，其粘附至丝；和手动沉积到含氟聚合物的表面上的传导碳清漆层，构成外部电极。

该装置是电连接的，电触点通过兼容的高压引脚或扁平鳄鱼夹来提供。一个引脚连接至金属芯并且接地，而另一个引脚与外部电极接触并且经历可变电位。

面对两个电极的面积由以下等式表示：

S＝πφL

其中：f是金属芯的直径，并且L是电极之间的距离

当L＝5cm时，这给出：S＝π×200×10

然后，通过施加具有1Hz的频率的递增正弦电压(最高达100Mv/m，即对于20μm厚的样品2000V)将该装置“离线”偏置。在偏置期间，记录电场和电流值。

通过迟滞现象和零场永久偏置的增加清楚地证明了铁电效应(参见图2)。所测量的电流峰值对应于矫顽场的值，矫顽场是电偶极子对齐所需的场，指示获得铁电和压电行为(图3)。

这些装置也可经历周期性机械应力(DMA、牵引、弯曲等)。