一种折流式移动床气固反应装置、使用方法、氢氟化生产系统

摘要

一种折流式移动床气固反应装置、使用方法、氢氟化生产系统，属于铀转化生产技术领域。本发明为了提高二氧化铀粉末在设备中的流动性，以使二氧化铀与二氧化铀氢氟化工艺尾气中氟化氢充分接触，减少含氟废弃物的产生率。本发明包括床体、移动中心轴和折流板，床体上具有进料管和进气管，所述床体的顶部具有出气管，床体的底部具有出料口，床体内设置有移动中心轴，移动中心轴上布置有折流板。本发明结构设计巧妙，结构紧凑，功能齐全，便于安装和维修，能够有效的实现对氧化铀氢氟化工艺尾气中氟化氢的再利用，适于推广和使用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种气固逆流接触反应装置、使用方法、氢氟化生产系统，属于铀转化生产设备技术领域。

背景技术

在铀转化生产能领域，二氧化铀氢氟化法制备四氟化铀生产过程中，为提高金属铀的利用率而采取的氟化氢过量措施。检验氢氟化(氢氟化指二氧化铀与无水氟化氢反应生成四氟化铀的过程)过程和设备优劣的一个重要指标就是：在高产率下获得高质量四氟化铀产品的同时，充分利用氟化氢。

目前，我国采用两级串联全逆流流化床系统制备四氟化铀，以UNH制备的二氧化铀原料活性较差，在进行氢氟化反应过程，HF过剩量偏高，平均高达20％。现有对二氧化铀氢氟化中氟化氢的处理往往是通过回收装置进行处理，并没有一种反应器用于氢氟化工艺尾气中HF吸收，而鉴于环保和经济需求，势必要对过剩的HF进行回收再利用。

传统移动床反应器存在物料不能均匀下移，尤其针对流动性较差的粉末物料，因此在实现对过剩的HF进行回收时，由于传统移动床功能单一，二氧化铀物料在传统移动床内的流动性差，导致二氧化铀不能充分吸收过剩的HF。

因此亟需设计一种气固逆流接触反应装置，并尽可能延长二氧化铀在反应装置停留时间和气固接触面积，可实现对氢氟化反应过剩的HF直接回收利用，从而显著降低氢氟化工艺尾气中HF含量，提高氟化氢利用率，从源头上减少四氟化铀制备过程中含氟废物的产生率。

发明内容

本发明为了提高二氧化铀粉末在设备中的流动性，以使二氧化铀与二氧化铀氢氟化工艺尾气中氟化氢充分接触，减少含氟废弃物的产生率。在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。

本发明的技术方案一：

一种折流式移动床气固反应装置，包括床体、移动中心轴和折流板，床体上具有进料管和进气管，所述床体的顶部具有出气管，床体的底部具有出料口，床体内设置有移动中心轴，移动中心轴上设置有折流板。

优选的：所述进料管和进气管均安装在床体的侧壁上，进料管布置于床体的上部，所述进气管布置于床体的下部。

优选的：所述床体的顶部安装有上盖，所述移动中心轴的上端穿出上盖并连接有振动机构。

优选的：所述振动机构包括电机、凸轮和传动杆，电机的输出轴上安装有凸轮，所述传动杆连接在支点上，传动杆的一端与凸轮建立安装关系，传动杆的另一端与移动中心轴建立安装关系。

优选的：还包括拉簧，所述拉簧的一端与移动中心轴连接，拉簧的另一端固定。

优选的：所述折流板包括内环板和外环板，所述内环板和外环板采用倾斜方式安装在移动中心轴上。

优选的：所述床体内安装15-25级折流板，所述任一折流板包含一对内环板和外环板。

优选的：内环板和外环板呈倾斜5°-15°角设置在移动中心轴上，内环板沿水平方向向下倾斜，外环板沿水平方向向上倾斜。

优选的：所述上盖的中心位置固定有密封仓，移动中心轴穿出密封仓，密封仓与移动中心轴构成的间隙填充密封填料，密封仓上端通过密封压盖实现密封填料的压紧。

优选的：所述床体的外部设置外加热器。

优选的：所述移动中心轴外侧套装定距管，所述内环板和外环板间通过定距管定位。

本发明的技术方案二：

一种如方案一所述折流式移动床气固反应装置的使用方法，包含如下步骤：

步骤一：驱动移动中心轴运动，移动中心轴带动折流板上下振动，振动频率为10～60次/min,振幅为20-30mm；

步骤二：将固体粉末物料从进料斜管进入床体，将反应气体从进气管进入床体，固态粉末物料与反应气体进行逆流接触，将与反应气体接触后的物料从出料管卸出，将与固态粉末物料接触后的气体从床体顶部气体出口排出。

优选的：在执行步骤一之前，还包含加热床体至反应温度的步骤。

本发明的技术方案三：

一种氢氟化生产系统，包含方案一所述的折流式移动床气固反应装置，所述折流式移动床气固反应装置设置在所述氢氟化生产系统的尾气端。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供了一种折流式移动床气固反应装置，有益效果如下：

1.气体从底部进入，物料从上部进入的结构形式，进行气固逆流接触，实现良好传热传质效果；

2.折流板分内外环板，一对内外环板为一级；内环板沿水平方向向下倾斜角10°，外环板沿水平方向向上倾斜角10°；内外环板固定在中心轴上，内外环板间用定距管定位。该结构增加物料在反应器内停留时间，定距管设计保证折流板不易变形。倾斜角10°等于物料堆积角数值，避免物料下落不畅。

3.内置20级折流板，移动中心轴带动连接在上面的折流板振动，物料跳动并逐级下落，频率10～60次/min,振幅20-30mm，增强传质传热效果，有效延长反应时间，可调频率的振动设计，适用于大多流动性较差的物料进行反应。

4.该折流式移动床外置上、下两段加热器，温度控制简单。

5.该装置接入氢氟化(二氧化铀与HF反应制备四氟化铀)生产系统中，在该装置中利用二氧化铀与含有30％左右HF的生产系统尾气反应，HF吸附效率达到90％以上，实现对氢氟化反应过剩的HF直接回收利用，从而显著降低氢氟化工艺尾气中HF含量，具有较高环保效益和经济价值。

6.该装置适用于流动性较差的物料反应。

7.本发明结构设计巧妙，结构紧凑，功能齐全，便于安装和维修，能够有效的实现对氧化铀氢氟化工艺尾气中氟化氢的再利用，适于推广和使用。

附图说明

图1为一种折流式移动床气固反应装置的结构示意图；

图2为振动机构与移动中心轴的配合安装关系图；

图3是图1中A处的放大示意图；

图4是具体实施方式九的示意图；

图5是具体实施方式八的示意图；

图6是导向环在床体内的安装位置示意图；

图7是图6中A-A向剖视图。

图中，1-床体，2-移动中心轴，3-折流板，4-进料管，5-进气管，6-出气管，7-出料口，8-上盖，9-振动机构，10-电机，11-凸轮，12-传动杆，13-拉簧，14-内环板，15-外环板，16-密封仓，17-密封压盖，19-定距管，20-外加热器，21-上段测温套管，22-下段测温套管，23-底座板，24-定位孔，25-锁紧螺母，26-锥体，27-导向环，28-进料口，29-氮气进口。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

本发明所提到的连接分为固定连接和可拆卸连接，所述固定连接(即为不可拆卸连接)包括但不限于折边连接、铆钉连接、粘结连接和焊接连接等常规固定连接方式，所述可拆卸连接包括但不限于螺纹连接、卡扣连接、销钉连接和铰链连接等常规拆卸方式，未明确限定具体连接方式时，默认为总能在现有连接方式中找到至少一种连接方式能够实现该功能，本领域技术人员可根据需要自行选择。例如：固定连接选择焊接连接，可拆卸连接选择铰链连接。

实施例1：

参照图1所示，本实施例提供一种折流式移动床气固反应装置，包括床体1、移动中心轴2和折流板3，床体1上具有进料管4和进气管5，所述床体1的顶部具有出气管6，床体1的底部具有出料口7，床体1内设置有移动中心轴2，移动中心轴2上布置有折流板3。

所述床体1是一个垂直的腔室，床体1为圆形、方形、长方形、菱形等；

在本实施例中床体1是一个圆柱形空腔，其外观为圆柱形，在床体1上具有进料管4和进气管5，进气管5在进料管4的下方，移动中心轴2在床体1内做直线往复运动，进而实现振动动作，二氧化铀固体粉末物料自进料管4进入到空腔内，落在振动的折流板3上，逐级下落，与床体1下部进气管5进入的反应气体逆流接触，反应后的物料从床体1底部出料管7卸出，反应后的气体从床体1顶部的出气管6排出。

二氧化铀氢氟化工艺尾气中的氟化氢自进气管5逆流方式进入到床体1中，在床体1中，铀转化二氧化铀工艺尾气从床体1下端进入，与床体1上端进料管4进入的二氧化铀逆流接触，接触时，由于二氧化铀向下下落，与向上流动的氟化氢产生充分碰撞/接触，提高了二氧化铀对尾气中氟化氢的吸收率。

此外，在移动中心轴2和折流板3的作用下，自进料管4进入到床体1内的二氧化铀缓慢下落，延长了二氧化铀颗粒与氢氟化工艺尾气的接触时间。

需要进一步说明的是，本领域技术人员可以通过任何方式的改变进料管4和进气管5在床体1上的布置方式，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内；

例如：

进料管4和进气管5布置在床体1的同一侧；

进料管4和进气管5布置在床体1的不同侧；

进料管4布置在床体1中心线以上位置，进气管5布置在床体1中心线以下位置。

优选的是，在氢氟化工艺尾气中绝大部分是过剩的HF气体，含有少量的水蒸汽、氮气等杂质。工作环境为氟化氢氛围，因此，床体必须要耐腐蚀。另外，工作时需要加热至200℃～230℃，故移动床3的材质必须要耐高温。综合考虑，床体材质选择Monel400，Monel400是一种用量最大、用途最广、综合性能极佳的耐蚀合金，此合金在氢氟酸和氟气介质中具有优异的耐蚀性，对热浓碱液也有优良的耐蚀性。

在本实施例中，所述进料管4采用倾斜方式布置安装在床体1上，床体上侧设置一个固体物进料管4，它是一个斜管，进料管4与床体1的轴线形成的倾斜夹角为20-60°角，最优的该倾斜夹角为30°角。进料管4采用倾斜方式安装在床体1上，使得二氧化铀粉末能够采用切入的方式进入到床体1内，使得进入到床体1内的物料更加顺畅，此外进料管4采用倾斜方式安装在床体1上，而不是直接固定在床体1的正上方，其目的是为了避免当进料管4布置在床体1的正上方时，自进料管4进入到床体1内的二氧化铀颗粒呈垂直状态落入到床体1内部，这样二氧化铀在其下落过程会沉积在折流板3上，导致二氧化铀颗粒在折流板3上卡滞(即“死床”)现象，因此进料管4采用倾斜方式安装在床体1上还具有缓冲二氧化铀颗粒进入的效果，使其连续和缓慢的进入到床体内，保持良好的进料状态，以满足二氧化铀与氟化氢二次接触的要求。

在本实施例中(参照图1、图2所示)，所述床体1的顶部安装有上盖8，所述移动中心轴2的上端穿出上盖8并连接有振动机构9。振动机构9可以为电动缸、液压缸、电动伸缩杆、电机、凸轮往复运动机构、能实现带动移动中心轴完成直线往复运动的机构。

在振动机构9的作用下，振动机构9运行时带动移动移动中心轴2在床体1内做直线往复运动，折流板3在移动中心轴6的带动下在床体1内上下振动，这样，既延长了二氧化铀颗粒与氢氟化工艺尾气的接触时间，又防止了二氧化铀颗粒黏结在折流板上而发生“死床”现象。

在本实施例中(参照图1-图3所示)，振动机构9包括电机10、凸轮11和传动杆12，所述凸轮11为偏心旋转凸轮，电机10的输出轴上安装有凸轮11，所述传动杆12连接在支点O上，传动杆12的一端与凸轮11建立安装关系，传动杆12的另一端与移动中心轴2建立安装关系。如此设置，电机10带动凸轮11转动，在凸轮11的作用下，传动杆12以O为支点动作，传动杆12带动移动中心轴2上下往复动作，折流板3在中心轴的带动下在床体内上下以振动，进一步的延长了可以延长固体颗粒与氢氟化工艺氟化氢尾气的接触时间，从而增加二氧化铀对尾气中氟化氢的吸收率。此外在本实施方式的振动机构9的作用下，移动中心轴2带动折流板3以一定频率振动，又防止了二氧化铀颗粒黏结在环板上而发生“死床”现象。

在本实施例中(参照图2所示)，在移动中心轴2上还安装有拉簧13，拉簧13的另外一端固定，例如固定在厂房的横梁上(H点处)，通过设置拉簧13，使移动中心轴2在竖直方向往复运动过程中，具有一个回弹力，在这个回弹力的作用下的好处是：能够辅助移动中心轴2上升，提高振动机构9的震动频率，进而提高床体1内二氧化铀与氟化氢的接触速率；在拉簧13挂钩在H点处的作用下，能够减轻移动中心轴2所受的重力；在拉簧13的作用下能够辅助降低电机10的负载，提高电机10的使用寿命。

在本实施例中(参照图1和图3所示)，所述折流板3包括内环板14和外环板15，所述内环板14和外环板15采用倾斜方式安装在移动中心轴2上。

内环板14和外环板15构成折流板，一对内环板14和外环板15为一级，整个移动中心轴2上安装有若干级折流板3，例如20级，其中内环板14和外环板15呈倾斜10°角布置在移动中心轴2上，内环板14沿水平方向向下倾斜角10°，外环板15沿水平方向向上倾斜角10°；通内环板14和外环板15构成的折流板结构增加物料在反应器内停留时间，倾斜角10°等于物料堆积角数值，避免物料下落不畅。移动中心轴2带动连接在上面的折流板振动，物料跳动并逐级下落，有效延长反应时间，适用于大多流动性较差的物料进行反应。

在本实施例中(参照图1和图2所示)，所述上盖8的中心位置固定有密封仓16，移动中心轴2穿出密封仓16，密封仓16与移动中心轴2构成的间隙填充密封填料，密封仓16上端通过密封压盖17实现密封填料的压紧。移动中心轴2与上盖8间设置填料密封箱，在密封仓16和密封压盖17内填充密封填料，实现密封，以防含氟气体泄漏。

在本实施例中(参照图5所示)，所述床体1的外部设置外置加热器20，用于加热床体1，外加热器20为缠绕在床体1外周一圈的电磁线圈(图中未示出)，通过对电磁线圈通电，实现电感加热，使得床体1内部的反应温度达到200-230℃，以UO2为原料吸附氢氟化工艺尾气中的HF进行化学反应，得到的一部分转化为UF4的固体物料，作为氢氟化工艺的原料继续进行氢氟化，从而实现氢氟化工艺尾气中HF的回收循环利用。

优选的，在外加热器20上设置有上段测温套管21和下段测温套管22，上段测温套管21和下段测温套管22内布置安装温度探测传感器用于监测反应温度。

在本实施例中(参照图1、图3和图4所示)，所述内环板14和外环板15固定在移动中心轴2上，内环板14和外环板15间用定距管19定位，在移动中心轴2上固定有底座板23，定距管19套装在移动中心轴2上，底座板23用于承托定距管19，定距管19由上至下加工有多个定位孔24，定位孔24用于实现内环板14和外环板15的定位，在移动中心轴2的上端加工有一段外螺纹，锁紧螺母25安装在移动中心轴2上端的外螺纹上，锁紧螺母25将定距管19锁紧在移动中心轴2上。在定距管19的作用下，内环板14和外环板15间实现定位安装，与此同时，定距管19能够提高内环板14和外环板15在移动中心轴2上的安装强度，保证折流板3(内环板14和外环板15)不易变形。

在本实施例中(参照图5所示)，在床体1的下端采用法兰方式连接有锥体26，锥体26上具有出料管7。

在本实施例中(参照图6和图7所示)，在床体1的底部固定安装有导向环27，移动中心轴2的底部安装在导向环27内。导向环27起到限位作用，在导向环27的作用下，移动中心轴2在床体1内上下振动过程不发生偏转，避免移动中心轴2在上下振动过程与床体1的内壁接触碰撞。

在本实施例中(参照图1-图7所示)，所提供的一种折流式移动床气固反应装置，具体限定为：折流式移动床外观为圆柱形，床体1下部设置一个DN150的进气管5，底部通过法兰与锥体26连接，锥体26底部设置一个DN100的出料口7，床体1上侧设置一个DN100的固体物料进料管4，进料管4与床体轴线倾斜30°角，进料管4侧方为进料口28，上端法兰盖设置一个DN10氮气进口29，床体1顶部设置出气管6。

床体1内安装20级折流板3，折流板3分内环板14和外环板15，一对内外环板为一级；内环板14沿水平方向向下倾斜角10°，外环板15沿水平方向向上倾斜角10°；内、外环板固定在移动中心轴2上，内外环板间用定距管19定位；运行时内、外环板在移动中心轴2的带动下在床体1内部上下振动，频率可调(6～60)次/min,振幅20mm；移动中心轴2顶部穿过床体1上法兰与传动杆12连接，并挂在一个一端固定的拉簧13上，移动中心轴2下端穿过导向环27，导向环27固定床体1下法兰上。

传动凸轮11、传动杆12和拉簧13组成振动装置9，外部电机10带动传动凸轮11转动，使传动杆12上下反复运动，带动移动中心轴2的上下振动，从而带动移动中心轴2、内环板14、外环板15上下振动，拉簧13在移动中心轴上下振动过程起到缓冲作用。

床体上部设置上段测温套管21，下部设置下段测温套管22，用于监测反应温度。床体外部设置外置加热器20，用于移动床加热。

实施例2：本实施例中所述的一种折流式移动床气固反应装置的使用方法如下：

第一步：启动外加热器20加热移动床至反应温度，用上段测温装置21，下段测温装置22进行温度监测。

第二步：启动振动装置9，使移动中心轴2带动折流板上下振动，其振动频率可调。

第三步：固体粉末物料从移动床进料斜管4进入，落在振动的折流板3上，依靠重力，逐级下落，与床体1下部进气管5进入的反应气体逆流接触，反应后的物料从出料管7卸出，反应后的气体从床体1顶部气体出口6排出。

本实施例中所述装置为实施例1中所述的一种折流式移动床气固反应装置。

实施例3：

将实施例1中所述的一种折流式移动床气固反应装置接入氢氟化(二氧化铀与HF反应制备四氟化铀)生产系统中，具体地：所述折流式移动床气固反应装置设置在所述氢氟化生产系统的尾气端，在该装置中利用二氧化铀与含有30％左右HF的生产系统尾气反应，HF吸附效率达到90％以上，实现对氢氟化反应过剩的HF直接回收利用，从而显著降低氢氟化工艺尾气中HF含量，具有较高环保效益和经济价值。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。

需要说明的是，在以上实施例中，只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合，本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能，因此本发明不再对排列组合后的技术方案进行一一说明，但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。

本实施方式只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。