一种高收率制备N-苄基羟胺盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种高收率制备N‑苄基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：S01，以二苄胺为起始原料，加入溶剂、催化剂，然后滴加第一氧化剂反应，得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品；S02，C‑苯基‑N‑苄基硝酮在溶剂中反应，得到N‑苄基羟胺盐酸盐粗品；所述溶剂为乙二醇。本发明的制备方法，第一步用乙二醇做溶剂，乙二醇的闪点111℃，对比甲醇的闪点11℃，大大提高了双氧水氧化步骤的安全性。第一步得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品中含有约30％中间态N,N‑二苄基羟胺未转化，用次氯酸钠将其继续转化为C‑苯基‑N‑苄基硝酮，使得总收率提高20～25％。第二步使用乙醇/甲基叔丁基醚混合溶剂，反应过程中N‑苄基羟胺盐酸盐逐渐从反应液中析出，使得产品呈针状晶型，纯度较高。