一种电铸硬金制品金含量的检测方法

摘要

本发明一种电铸硬金制品金含量的检测方法，该方法包括：选取坩埚并对其进行恒重；称量并计算试样的失重系数；根据失重系数判定试样的金含量情况。本发明操作简单，周期短，可同时检测大量样品，结果准确度相对较好，为工厂质监部门把控产品金含量提供了方便快捷的新方法。本方法与荧光光谱法和ICP差减法相比，从原理上解决了无法检测有机物、轻质元素的弊端；巧妙的采用真空炉去除电铸硬金饰品镀层中的易挥发金属、有机物质、以及轻质元素，与火试金方法相比，简化了操作流程，缩短了检测时间周期(从6～8小时缩减到1小时左右)，结果相对准确，不确定的样品可做火试金复检。大大降低了火试金实验的成本、人工以及工作量。

说明书

技术领域

本发明涉及硬金纯度检测，更具体地说是一种电铸硬金制品金含量的检测方法。

背景技术

电铸(Three Dimension)硬金首饰是近年来珠宝市场上出现的新品种，要求金含量大于等于99.9％(即Au‰≥999‰)，主要采用电铸工艺生产，电铸硬金具有许多优越的特性，大大的提升了黄金的硬度和耐磨性，电铸硬金的硬度是普通黄金的2-3倍，解决了黄金质地软易变形的问题。一经推出就迅速抢占了黄金饰品市场。然而随着硬金产品大量出现，各个检测机构在实际检测过程中遇到了很多问题。

目前主要的检测方法有三种，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)、X射线荧光光谱法和火试金法。结合产品生产工艺样品中可能含有碳、氮、砷、硫、磷及轻金属元素钾、钠等元素，但是在现行ICP-AES国家标准中(GB/T 21198.6-2007、GB/T 21198.4-2007和GB/T11066.8)并未进行对碳、氮、砷、硫、磷及轻金属元素钾、钠等元素的检测，因此采取ICP-AES法检测硬金中相关金属杂质元素含量并以100％差减法得出的金含量结果是偏高的。而利用X射线荧光光谱法测量时，由于仪器、方法本身及标准样品的局限性，不能对非金属以及轻质元素进行测量，因此检测出的金含量也是偏高的(因为该方法是采用归一法间接得出金含量)。常规的火试金法，检测时间长，一般需要6～8小时；检测过程中使用大量的氧化铅，因此作业环境差，对身体伤害特别大。检测过程中使用标准金，检测成本偏高。

然而硬金产品客户对交货工期要求很严，如何科学快速准确地检测产品的金含量，已经成为生产中最重要的环节之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种电铸硬金制品金含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种电铸硬金制品金含量的检测方法，所述方法包括：

选取坩埚并对其进行恒重；

称量并计算试样的失重系数；

根据失重系数判定试样的金含量情况。

其进一步技术方案为：所述选取坩埚并对其进行恒重的步骤，具体包括：

选取两个相同规格的坩埚，并编号为第一坩埚和第二坩埚；

将第一坩埚和第二坩埚置于温度可控的真空炉中进行多次恒温，并根据最后两次的恒温情况确定恒重是否完成；

恒重完成后将第一坩埚和第二坩埚置于干燥容器中，以保存备用。

其进一步技术方案为：所述将第一坩埚和第二坩埚置于温度可控的真空炉中进行多次恒温，并根据最后两次的恒温情况确定恒重是否完成的步骤，具体包括：

将第一坩埚和第二坩埚置于真空炉中，500℃恒温2小时；

再次将第一坩埚和第二坩埚置于真空炉中，800℃恒温2小时；

再次将第一坩埚和第二坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，且在1000℃恒温2小时的条件下进行至少重复进行两次；

测量第一坩埚和第二坩埚在1000℃恒温2小时的条件下最后两次的重量之差是否在规定范围内；

如果是在规定范围内，则第一坩埚和第二坩埚恒重完成。

其进一步技术方案为：所述测量第一坩埚和第二坩埚在1000℃恒温2小时的条件下最后两次的重量之差是否在规定范围内的步骤中，规定范围为小于等于0.2mg。

其进一步技术方案为：所述称量并计算试样的失重系数的步骤，具体包括：

将电铸硬金饰品剪碎成小薄片，并混合均匀；

从剪碎成小薄片的电铸硬金饰品中秤取两份平行试样，并编号为第一试样和第二试样，以及记录第一试样的重量m

将第一试样置于恒重后的第一坩埚内，将第二试样置于恒重后的第二坩埚内，并记录装有第一试样的第一坩埚的总重量m

将装有第一试样的第一坩埚和装有第二试样的第二坩埚置于真空炉中，1000℃恒温30分钟；

将装有第一试样的第一坩埚和装有第二试样的第二坩埚从真空炉中取出并置于干燥容器中自然冷却，并记录装有第一试样的第一坩埚的总重量m

根据m

其进一步技术方案为：所述根据m

其进一步技术方案为：所述根据失重系数判定试样的金含量情况的步骤，具体包括：

判断平均失重系数

若平均失重系数

若否，则判断平均失重系数

若平均失重系数

其进一步技术方案为：所述所述根据失重系数判定试样的金含量情况的步骤，还包括：

若平均失重系数

本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明通过称重和计算的方式能够快速的测量结果，操作简单，周期短，可同时检测大量样品，结果准确度相对较好，为工厂质监部门把控产品金含量提供了方便快捷的新方法。本方法与荧光光谱法和ICP差减法相比，从原理上解决了无法检测有机物、轻质元素的弊端；巧妙的采用真空炉去除电铸硬金饰品镀层中的易挥发金属、有机物质、以及轻质元素，与火试金方法相比，简化了操作流程，缩短了检测时间周期(从6～8小时缩减到1小时左右)，结果相对准确，不确定的样品可做火试金复检。大大降低了火试金实验的成本、人工以及工作量。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明技术手段，可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为按照GB/T 18043-2013、GB/T 9288-2019以及本方法对同一样品分别取样检测，对比不同检测方法所得样品金含量的检测结果对比图表。

具体实施方式

下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

本发明公开了一种针对电铸硬金制品金含量检测方法，下列各实施例所采用的测试工具如下：坩埚选择陶瓷坩埚，当然在实际测试时可以选择白金坩埚，素瓷坩埚，不锈钢坩埚等。真空炉为温度可控的真空炉，当然在实际测试时可以选择电阻炉等可升温至1000℃的容器。干燥容器为玻璃器皿。

实施例一

本实施例选取一件电铸硬金饰品心形吊坠作为检测样品，具体的检测步骤如下：

S10、选取陶瓷坩埚250mL两个(分别为第一坩埚和第二坩埚)，并恒重；S10的具体步骤为：

S101、使用干净的坩埚钳将陶瓷坩埚置于真空炉中(使用坩埚钳避免用手直接触碰，避免坩埚沾染油脂)，500℃恒温2小时(首次恒重一定要充分老化，加热速度不能太快)；

S102、将两个坩埚置于真空炉中，800℃恒温2小时；

S103、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为11191.12mg，第二坩埚重量为11108.65mg；

S104、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为11191.12mg，第二坩埚重量为11108.65mg；

S105、经过1000℃恒温2小时这个条件下2次恒温后，第一坩埚和第二坩埚前后两次称量所得重量之差均都为0(未超过规定范围，即0.02mg)，因此两个坩埚恒重完成，放入干燥的玻璃器皿中保存备用。

S20、称量并计算试样的失重系数；S20的具体步骤为：

S201、将电铸硬金饰品心形吊坠剪碎(1mm*1mm)成小薄片，并混合均匀；

S202、从剪碎的小薄片中称取试样两份(第一试样和第二试样)，重量分别为：第一试样m

S203、将第一试样置于第一坩埚中，第二试样置于第二坩埚中，此时第一试样和第一坩埚的总重量m

S204、将第一坩埚和第二坩埚置于1000℃的真空炉中，恒温30min；

S205、将两个坩埚取出，置于干燥的玻璃器皿中，自然冷却，并称重，此时第一试样和第一坩埚的总重量m

S206、根据m

计算所采用的计算公式为：

计算的结果为：

第一试样的失重系数

第二试样的失重系数

两份试样的平均失重系数

S30、根据失重系数判定试样的金含量情况；

由于两份试样的平均失重系数为999.65‰，因此，本实施例中的电铸硬金饰品心形吊坠的金含量大于999.0‰(即Au‰≥999‰)，金含量满足电铸硬金首饰的要求。

实施例二

本实施例选取一件电铸硬金饰品貔貅作为检测样品，具体的检测步骤如下：

S10、选取陶瓷坩埚250mL两个(分别为第一坩埚和第二坩埚)，并恒重；S10的具体步骤为：

S101、使用干净的坩埚钳将陶瓷坩埚置于真空炉中(使用坩埚钳避免用手直接触碰，避免坩埚沾染油脂)，500℃恒温2小时(首次恒重一定要充分老化，加热速度不能太快)；

S102、将两个坩埚置于真空炉中，800℃恒温2小时；

S103、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为11191.12mg，第二坩埚重量为11108.65mg；

S104、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为11190.82mg，第二坩埚重量为11108.24mg；

S1041、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为11190.82mg，第二坩埚重量为11108.24mg；

S105、经过1000℃恒温2小时这个条件下3次恒温后，第一坩埚和第二坩埚前后两次称量所得重量之差均都为0(未超过规定范围，即0.02mg)，因此两个坩埚恒重完成，放入干燥的玻璃器皿中保存备用。

S20、称量并计算试样的失重系数；S20的具体步骤为：

S201、将电铸硬金饰品貔貅剪碎(1mm*1mm)成小薄片，并混合均匀；

S202、从剪碎的小薄片中称取试样两份(第一试样和第二试样)，重量分别为：第一试样m

S203、将第一试样置于第一坩埚中，第二试样置于第二坩埚中，此时第一试样和第一坩埚的总重量m

S204、将第一坩埚和第二坩埚置于1000℃的真空炉中，恒温30min；

S205、将两个坩埚取出，置于干燥的玻璃器皿中，自然冷却，并称重，此时第一试样和第一坩埚的总重量m

S206、根据m

计算所采用的计算公式为：

计算的结果为：

第一试样的失重系数

第二试样的失重系数

两份试样的平均失重系数

S30、根据失重系数判定试样的金含量情况；

由于两份试样的平均失重系数为998.88‰，因此，本实施例中的电铸硬金饰品貔貅的金含量998.88‰(即Au‰＜999‰)，金含量不满足电铸硬金首饰的要求。

实施例三

本实施例选取件电铸硬金饰品手镯作为检测样品，具体的检测步骤如下：

S10、选取陶瓷坩埚250mL两个(分别为第一坩埚和第二坩埚)，并恒重；S10的具体步骤为：

S101、使用干净的坩埚钳将陶瓷坩埚置于真空炉中(使用坩埚钳避免用手直接触碰，避免坩埚沾染油脂)，500℃恒温2小时(首次恒重一定要充分老化，加热速度不能太快)；

S102、将两个坩埚置于真空炉中，800℃恒温2小时；

S103、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为12477.46mg，第二坩埚重量为10996.49mg；

S104、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为12477.08mg，第二坩埚重量为10995.86mg；

S1041、将两个坩埚置于真空炉中，1000℃恒温2小时，取出后放入干燥的玻璃器皿中自然冷却；使用十万分之一的天平称重陶瓷坩埚，此时第一坩埚重量为12477.08mg，第二坩埚重量为10995.86mg；

S105、经过1000℃恒温2小时这个条件下3次恒温后，第一坩埚和第二坩埚前后两次称量所得重量之差均都为0(未超过规定范围，即0.02mg)，因此两个坩埚恒重完成，放入干燥的玻璃器皿中保存备用。

S20、称量并计算试样的失重系数；S20的具体步骤为：

S201、将电铸硬金饰品手镯剪碎(1mm*1mm)成小薄片，并混合均匀；

S202、从剪碎的小薄片中称取试样两份(第一试样和第二试样)，重量分别为：第一试样m

S203、将第一试样置于第一坩埚中，第二试样置于第二坩埚中，此时第一试样和第一坩埚的总重量m

S204、将第一坩埚和第二坩埚置于1000℃的真空炉中，恒温30min；

S205、将两个坩埚取出，置于干燥的玻璃器皿中，自然冷却，并称重，此时第一试样和第一坩埚的总重量m

S206、根据m

计算所采用的计算公式为：

计算的结果为：

第一试样的失重系数

第二试样的失重系数

两份试样的平均失重系数

S30、根据失重系数判定试样的金含量情况；

由于两份试样的平均失重系数为998.45‰，因此，本实施例中的电铸硬金饰品貔貅的金含量998.45‰(即Au‰＜999‰)，金含量不满足电铸硬金首饰的要求。

为了更好的说明本发明的检测方法优于现有的检测方法，请参考图1，图1为按照GB/T 18043-2013、GB/T 9288-2019以及本方法对同一样品分别取样检测，对比不同检测方法所得样品金含量的检测结果对比图表。

由表2和图1可知，对同一电铸硬金饰品，选取不同检测方法时，结果差异较大。总体规律为：对同一样品的金含量，检测结果荧光光谱法＞快检方法＞火试金法(仲裁方法)。对比本方法与火试金方法的结果可知：当失重系数≥999.5时，可保证产品火试金结果≥999.0；当999.0≤失重系数＜999.5时，重新取样，以火试金结果为准；当失重系数＜999.0时，可确定产品火试金结果＜999.0。

综上：本发明通过称重和计算的方式能够快速的测量结果，操作简单，周期短，可同时检测大量样品，结果准确度相对较好，为工厂质监部门把控产品金含量提供了方便快捷的新方法。本方法与荧光光谱法和ICP差减法相比，从原理上解决了无法检测有机物、轻质元素的弊端；巧妙的采用真空炉去除电铸硬金饰品镀层中的易挥发金属、有机物质、以及轻质元素，与火试金方法相比，简化了操作流程，缩短了检测时间周期(从6～8小时缩减到1小时左右)，结果相对准确，不确定的样品可做火试金复检。大大降低了火试金实验的成本、人工以及工作量。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。