一种氧化铁/氧化铝复合物及其制备方法和应用

摘要

本发明公开一种氧化铁/氧化铝复合物及其制备方法和应用，属于稠油降黏技术领域。该制备方法，包括：S1、将Fe2O3纳米颗粒分散于乙醇溶液中，之后依次加入相分离剂、铝盐和凝胶诱导剂得到混合溶胶液；S2、将混合溶胶液在40℃～50℃下进行溶胶‑凝胶转化得到湿凝胶，之后将湿凝胶在40℃～60℃下干燥得到干凝胶；S3、将干凝胶在800℃～900℃下焙烧处理得到氧化铁/氧化铝复合物。本发明还包括上述制备方法制备得到的氧化铁/氧化铝复合物。另外本发明还包括上述氧化铁/氧化铝复合物在降解稠油中的应用。该复合物对稠油的降黏率可高达75.2％，降黏后重质组分裂解为轻质组分的占比可高达38.7％，且热稳定性好。

说明书

技术领域

本发明涉及稠油降黏技术领域，具体涉及一种氧化铁/氧化铝复合物及其制备方法和应用。

背景技术

稠油中作为一种极具潜力的非常规能源，日益受到青睐。水热裂解催化降黏是开采稠油技术中常用的一种，通过向油层中注入高温蒸汽，同时加入水热裂解催化降黏剂，将油层视为一个天然的反应器，利用蒸汽提供的热量，在催化降黏剂的作用下，使稠油在水热条件下实现催化裂解，将稠油中的大分子部分裂解为小分子，不可逆的降低稠油的黏度，从而达到稠油易于开采的目的。该技术的关键在于有效的水热裂解催化降黏剂。

在研制稠油催化降黏剂的过程中，研究者通常会选用铜、铁等过渡金属作为催化降黏剂的催化活性中心，并结合使用供氢剂配体(四氢萘、甲苯、甲酸)等)以催化C-R(O,N,S)键的加氢断裂，促进稠油加氢脱杂，有效地改善稠油品质。然而，现有的稠油开采用降黏催化剂及其降黏剂仍然存在催化降黏效率低、热稳定性差，降黏后的稠油中重质组分含量仍然较高的问题。

因此，提供一种可以有效对稠油进行水热裂解催化降黏的材料成为了本领域函待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种氧化铁/氧化铝复合物及其制备方法和应用，解决现有技术中水热裂解催化降黏稠油效率低、热稳定性差以及降黏后的稠油中重质组分含量高的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种氧化铁/氧化铝复合物及其制备方法和应用。

本发明提出一种氧化铁/氧化铝复合物的制备方法，包括以下步骤：

S1、将Fe

S2、将所述混合溶胶液在40℃～50℃下进行溶胶-凝胶转化得到湿凝胶，之后将所述湿凝胶在40℃～60℃下干燥得到干凝胶；

S3、将所述干凝胶在800℃～900℃下焙烧处理得到氧化铁/氧化铝复合物。

进一步地，在步骤S1中，所述Fe

进一步地，在步骤S1中，所述相分离剂、所述铝盐和所述凝胶诱导剂的质量比为(0.06～0.12)：(4.26～4.38)：(3.05～3.17)。

进一步地，在步骤S2中，进行所述溶胶-凝胶转化的时间为18-36h。

进一步地，在步骤S2中，在40℃～60℃下进行所述干燥的时间为3-7天。

进一步地，在步骤S3中，所述焙烧处理的时间为4h～6h。

进一步地，在步骤S1中，在冰浴环境中加入所述铝盐搅拌20-40min至铝盐溶解，之后加入所述凝胶诱导剂搅拌5min～10min得到所述混合溶胶液。

进一步地，在步骤S1中，所述相分离剂为聚氧化乙烯；和/或，所述凝胶诱导剂为环氧丙烷；和/或，所述铝盐为氯化铝。

本发明还提出一种上述制备方法制备得到的氧化铁/氧化铝复合物。

进一步地，本发明还提出一种上述制备方法制备得到的氧化铁/氧化铝复合物或者上述氧化铁/氧化铝复合物在降解稠油中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过本发明提出的制备方法中，负载的Fe

附图说明

图1是本发明实施例1制得的氧化铁/氧化铝复合物的扫描电镜(SEM)图。

图2是本发明实施例1制得的氧化铁/氧化铝复合物的XRD图。

具体实施方式

本具体实施方式提供了一种氧化铁/氧化铝复合物的制备方法，包括以下步骤：

S1、将Fe

S2、将所述混合溶胶液置入密封试管内于恒温水浴箱中在40℃～50℃下进行溶胶-凝胶转化18-36h得到湿凝胶，之后将所述湿凝胶移至恒温干燥箱在40℃～60℃下干燥3-7天得到干凝胶；

S3、将所述干凝胶移至马弗炉在800℃～900℃下焙烧处理4h～6h得到氧化铁/氧化铝复合物。

本具体实施方式还包括上述制备方法制备得到的氧化铁/氧化铝复合物。

本具体实施方式还提出一种上述制备方法制备得到的氧化铁/氧化铝复合物或者上述氧化铁/氧化铝复合物在降解稠油中的应用。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

本实施例提出一种氧化铁/氧化铝复合物，由以下步骤制得：

S1、将Fe

S2、将所述混合溶胶液置入密封试管内于恒温水浴箱中在50℃下进行溶胶-凝胶转化30h得到湿凝胶，之后将所述湿凝胶移至恒温干燥箱在40℃℃下干燥7天得到干凝胶；

S3、将所述干凝胶移至马弗炉在900℃下焙烧处理4h得到氧化铁/氧化铝复合物。

从图1可以看出，本实施例制得的氧化铁/氧化铝复合物颗粒较大，相互堆叠，且孔隙多；图2中，具有γ-Al

实施例2

本实施例提出一种氧化铁/氧化铝复合物，由以下步骤制得：

S1、将Fe

S2、将所述混合溶胶液置入密封试管内于恒温水浴箱中在45℃下进行溶胶-凝胶转化36h得到湿凝胶，之后将所述湿凝胶移至恒温干燥箱在60℃下干燥3天得到干凝胶；

S3、将所述干凝胶移至马弗炉在900℃下焙烧处理6h得到氧化铁/氧化铝复合物。

实施例3

本实施例提出一种氧化铁/氧化铝复合物，由以下步骤制得：

S1、将Fe

S2、将所述混合溶胶液置入密封试管内于恒温水浴箱中在50℃下进行溶胶-凝胶转化18h得到湿凝胶，之后将所述湿凝胶移至恒温干燥箱在50℃下干燥5天得到干凝胶；

S3、将所述干凝胶移至马弗炉在800℃下焙烧处理5h得到氧化铁/氧化铝复合物。

实施例4

本实施例提出一种氧化铁/氧化铝复合物，由以下步骤制得：

S1、将Fe

S2、将所述混合溶胶液置入密封试管内于恒温水浴箱中在40℃下进行溶胶-凝胶转化28h得到湿凝胶，之后将所述湿凝胶移至恒温干燥箱在40℃下干燥7天得到干凝胶；

S3、将所述干凝胶移至马弗炉在850℃下焙烧处理5.5h得到氧化铁/氧化铝复合物。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于：在步骤S3中，干凝胶在700℃下焙烧处理得到氧化铁/氧化铝复合物；其他步骤均相同。

对比例2

本对比例按照实施例1中制得氧化铁/氧化铝复合物的的含量比例采用相同用量的Fe

应用例1

以吐哈稠油为反应物(50℃下，初始黏度为36650mPa·s)，分别采用实施例1-4制得的氧化铁/氧化铝复合物以及对比例1和对比例2制得的样品作为催化降黏剂，反应温度120℃，反应时间6h，催化剂添加量为稠油质量的0.2％，以及水的添加量为稠油质量的10％。测定反应物的黏度值，评价催化剂的催化性能。降黏率计算公式为Δη(％)＝((η0-η)/η0)×100％，η0(单位mPa·s)和η(单位mPa·s)分别指代反应前和反应后的油样黏度，降黏后检测降黏率和重质组分裂解为轻质组分的占比情况，结果如表1所示。

表1实施例1-4及对比例1-2的样品降解稠油的结果

从表1可以看出实施例1-4制得的复合物对稠油都具有较好的降黏效果，降黏率高达75.2％，并且能够高效将重质组分裂解为轻质组分，将重质组分裂解为轻质组分的占比高达38.7％。而对比例1因为焙烧的温度较低，影响了制得的复合物的催化降解稠油的性能，降黏率较低，将重质组分裂解为轻质组分的能力也较弱，另外对比例2没有复合的氧化铁和氧化铝的降黏效果明显更差，说明通过本申请提出的制备方法得到的复合物才能具有一定的降黏效果。对比例2降粘效果差的原因可能是因为氧化铁纳米颗粒直接与氧化铝混合导致孔道被堵塞，不利于催化剂与稠油充分接触，影响催化效果。

另外，实施例1-4降黏后的稠油经检测，胶质含量大幅度降低，芳香烃含量大幅度增加，氧化反应主要是非烃部分中的胶质发生了反应。

本发明提出的氧化铁/氧化铝复合物可以用于稠油的水热裂解催化降粘开采，能够在稠油开采中获得较高的稠油催化降粘效率，制备工艺简单，为稠油水热降黏提供一种新的思路，有很好的实用性和广阔的市场前景。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。